羟乙基磺酸钠与一甲胺反应的热力学分析

使用Benson基团贡献法对羟乙基磺酸钠与一甲胺反应体系进行了热力学分析,计算了该反应体系的标准摩尔反应焓(ΔrHmθ)、标准反应吉布斯自由能(ΔrGmθ)以及平衡常数(K)等。结果表明:当反应温度(T)为25~298℃时,羟乙基磺酸钠氨解反应为放热反应,反应的ΔrHmθ,ΔrGmθ均为负值,并且反应自发进行;K随着T升高而降低,虽然降低T有利于该氨解反应的进行,但是T过低,则反应速率减慢,目标产物N-甲基牛磺酸钠的收率下降;反应在此温度区间的总绝热温升小于292.15 K。在工业生产中,一般将该反应的温度、压力相应控制在140~240℃,4~12 MPa。

酸碱滴定测定羟乙基磺酸钠氨解法合成产物中N-甲基牛磺酸钠的含量

羟乙基磺酸钠直接氨解法合成N-甲基牛磺酸钠具有流程短、环境友好等优点,但是其工艺开发受到其合成产物N-甲基牛磺酸钠快速定量的限制。通过配制模拟反应产物,消除原料对N-甲基牛磺酸钠测定的影响因素,并采用正交实验设计的方法,获得了酸碱滴定测定合成产物中N-甲基牛磺酸钠的含量的优化方法。结果表明,对N-甲基牛磺酸钠滴定结果的影响程度的大小依次为:甲醛的加入量、加入的水量和取样质量,且甲醛的加入量对滴定分析结果影响较显著。测定的优化条件为:取样质量为0.5 g左右,加入的水量为30 mL,甲醛的量为3 mL。优化后测定N-甲基牛磺酸钠结果的相对误差<0.6%,此法为该反应以及类似反应的分析方法的开发提供依据。