分析保护剂补偿基质效应-气相色谱-质谱法快速测定水果中40种农药残留

建立了水果中40种农药化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)多残留检测方法,评价了添加分析保护剂对农药残留分析的补偿基质效应和对定量结果可靠性的影响。采用可以溶于丙酮有机溶剂的聚乙二醇Polyethylene Glycol400(PEG 400)和橄榄油作为保护剂组合进行定量分析。水果样品采用乙腈提取,微型固相萃取小柱净化,大体积进样,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测。40种农药化合物在1～200μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.99以上,检出限(以信噪比为3计)为0.1～3.0μg/L。除乐果外,其他化合物的添加回收率为75%～119%,相对标准偏差均小于16.6%。通过对添加分析保护剂的校准曲线与基质匹配校准曲线的定量准确性的比较,发现加入分析保护剂方法可以代替基质匹配校正方法,同时采用大体积进样和微型固相萃取净化相结合的方法,大大减少了样品前处理量。将所建立的分析保护剂方法用于苹果、桃子、橙子、香蕉和葡萄等水果样品的分析,基质补偿效应良好,有效地克服了水溶性分析保护剂对气相色谱分析有影响的缺点。

应用脂肪酸甲酯快速筛选植物油中掺假地沟油

根据植物油和地沟油中脂肪酸酯存在方式的不同,建立植物油中地沟油掺假的快速筛选方法。植物油中脂肪酸是以甘油三酯的形式存在,地沟油中脂肪酸以脂肪酸甲酯的形式存在,利用气相色谱-质谱的全扫描模式,结合NIST 05标准谱库检索功能,对37种脂肪酸甲酯进行测定。样品采用直接稀释-气相色谱-质谱全扫描分析脂肪酸甲酯,100个植物油样品中均未检出脂肪酸甲酯;20个地沟油样品中13个检出肉豆蔻酸甲酯(C14:0)、棕榈酸甲酯(C16:0)和硬脂酸甲酯(C18:0)等14种脂肪酸甲酯,检出率为65%,且70%的检出脂肪酸甲酯的地沟油样品中脂肪酸甲酯种类多、含量较高。因此,若植物油样品脂肪酸甲酯种类多、含量高,则可判定为有地沟油掺假;若脂肪酸甲酯含量低或没有脂肪酸甲酯,则可以进一步用其他指标和方法进行检测,脂肪酸甲酯的检测方法可以作为地沟油掺假的快速粗筛方法。

纳米二氧化钛对HDPE/木纤维老化性能影响

采用紫外加速老化的方法,通过质量损失率、力学性能、色度以及羰基指数的变化,研究了金红石型纳米二氧化钛等对高密度聚乙烯(HDPE)/木纤维复合材料光老化性能的影响。结果表明,纳米二氧化钛对复合材料起到了明显的抗老化作用。

气相色谱分析脂肪酸组成鉴别地沟油的方法研究

应用气相色谱内标法测定了50多种植物油、20多种地沟油和4种动物油中37种脂肪酸的含量,对其脂肪酸组成和差异进行了分析,建立了不同种类植物油脂的特征指纹谱库。应用该指纹谱库可以对各品种植物油进行种类归属判定;同时分析了地沟油与植物油的差异性脂肪酸组成,发现特定的脂肪酸如月桂酸(C12:0)、肉豆蔻酸(C14:0)和十七烷酸(C17:0)等的含量组成,地沟油与正常油脂具有明显的差异,可以作为地沟油的判别依据;利用该判别依据,参加了两次卫生部组织的地沟油盲样考核,阳性准确率均在90%以上。表明利用脂肪酸组成分析方法,是一种有效且可靠性较高的鉴别地沟油的方法。

核磁共振技术在地沟油鉴别中的应用研究

采用布鲁克核磁仪(600兆)做H谱全扫,根据H谱的化学位移和积分面积进行归纳总结,建立了不同种类植物油和不同来源地沟油中H谱变化的规律。本方法一共开发出12个指标对植物油和地沟油进行鉴别,同时引进统计分析方法,在对植物油和地沟油的样本数据库聚类分析基础上,对考核盲样进行判别分析。采用该方法对卫生部两次考核盲样进行判别分析,准确率可达到90%,表明核磁共振方法是一种有效的地沟油鉴别方法。

气相色谱-质谱法测定脂肪酸组成鉴别地沟油的方法研究

建立了分析油脂样品中37种脂肪酸含量的气相色谱-质谱检测方法,通过对100多种植物油和20多种地沟油的37种脂肪酸含量的分析,总结出了根据37种脂肪酸含量鉴别地沟油的判定依据。低碳数饱和脂肪酸是地沟油与植物油差异较大的组分,但是应用气相色谱方法测定时无法对其进行准确的定性定量,从而无法根据低碳数饱和脂肪酸的组成进行是否地沟油判定。应用气相色谱-质谱方法,提高了方法的灵敏度,完善了根据脂肪酸组成判定地沟油的依据。应用该判定依据,对卫生部两次盲样进行判定,阳性准确率分别为100%和95%,阴性准确率分别为100%和90%,表明该判定依据是一种有效且准确率较高的鉴别地沟油的方法。

氘代同位素内标-气相色谱-质谱法测定胆固醇含量鉴别地沟油的研究

采用氘代同位素稀释气相色谱-质谱方法,分析了不同种类植物油和不同来源地沟油中胆固醇含量。本方法的灵敏度和稳定性明显高于文献报道的方法,可以明显鉴别出不同种类的植物油以及植物油与地沟油胆固醇含量的差别,根据测定结果偏离情况可以进行是否添加地沟油的判定。利用该判别依据,参加了两次卫生部组织的地沟油盲样考核,阳性准确率均在90%以上,表明该方法可以作为掺杂地沟油鉴别方法之一。