“Stöber”模板法制备Ag@C纳米粒子及其催化性能

采用“Stöber”模板法合成了核-壳-壳结构的Ag@SiO_(2)@RF复合纳米粒子,经过碳化、刻蚀得到了“Rattle型”结构的Ag@C纳米粒子。采用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、拉曼光谱(RS)、N2吸附及X线粉末衍射(XRD)表征检测,对其形貌、结构进行表征。结果表明:制备的Ag@C纳米粒子具有完整的球形结构、较大的空腔和可移动的纳米银内核,壳层上有介孔,平均孔径为7.8 nm,比表面积为866 m2/g。以2 mg Ag@C为催化剂,室温下用过量的KBH4还原1 mmol/L对硝基苯酚,测试Ag@C纳米粒子的催化性能。结果表明:反应3 min,其转化率为98%,催化剂使用6次活性没有明显下降。

废旧橡胶双螺杆力化学脱硫过程及机理

利用自主研发的可动态观察和取样的双螺杆挤出机,用二硫代四甲基秋兰姆(TMTD)作为脱硫剂,对废旧橡胶的脱硫过程进行了研究,发现在力化学作用下可对其实现有效脱硫。在脱硫过程中,其凝胶含量和交联密度都是先减小后趋于不变,硫含量变化较小,相对分子质量呈现先增大后减小的变化。经螺杆第1段后,这些值变化较小,说明主要发生TMTD引发反应。出料段交联密度的上升,说明在该阶段发生了硫化返原,而硫含量的上升和相对分子质量分布的突然变宽,说明在该阶段还发生了主链降解和TMTD链终止反应。脱硫过程中力化学作用使得胶粉变成未脱硫、部分脱硫和完全脱硫的混合胶料。根据脱硫过程及拉曼光谱分析推测了力化学脱硫的可能机理。

复合促进剂对双螺杆诱导废轮胎胶粉力化学脱硫反应的影响

利用自行组装的双螺杆挤出机对废轮胎胶粉进行力化学剪切脱硫,考察了过氧化物、烷基酚多硫化物及其复合促进剂对脱硫产物门尼黏度、凝胶含量以及共混天然橡胶硫化胶力学性能的影响。结果表明,过氧化物或烷基酚多硫化物均可促进力化学脱硫反应,当以过氧化物/烷基酚多硫化物为复合促进剂时可产生协同效应,起到共同促进力化学脱硫反应和保护产物双键的作用。在主机转速100 r/min、喂料与主机螺杆转速比1.4和180℃的脱硫条件下,以过氧化二异丙苯-烷基酚多硫化物480为复合促进剂时,二者的协同作用可使产物的门尼黏度和凝胶质量分数分别达到29.9和68.1%,脱硫产物共混天然橡胶硫化胶的拉伸强度和扯断伸长率分别达到19.3 MPa和588%。此外,根据红外光谱的表征结果推测了复合促进剂对废轮胎胶粉脱硫反应的可能机理。

无卤阻燃和永久抗静电PA6复合材料的制备与研究

以二乙基次磷酸铝(ALPi)为阻燃剂,炭黑(CB)为抗静电剂,自制的乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)母粒为增韧剂,聚酰胺6(PA6)为基体,通过熔融共混制备了无卤阻燃和永久抗静电PA6复合材料。研究了上述助剂对复合材料阻燃性能、抗静电性能及热降解动力学的影响。结果表明:当阻燃剂为15份时复合材料的氧指数达到31%;加入增韧剂EVA和CB后复合材料的电阻值下降8个数量级,EVA的加入有利于CB在复合材料中形成导电通路;阻燃剂的加入使材料的热降解过程减缓。

高校化工实验室档案管理工作的实践及思考

文章结合高校实验室档案管理的重要性及功能性,对高校实验室档案管理存在的问题进行分析,对强化高等学校实验室档案的开发利用提出应对策略,对进一步科学有效地开发利用实验室档案工作具有一定参考价值。

响应面法优化柚皮基活性炭的制备

以柚皮为原料,采用预先炭化-磷酸活化方法制备柚皮基活性炭,利用响应面模型分析活化剂磷酸质量分数、活化时间和活化温度对柚皮基活性炭性能的影响。结果表明:通过Box-Behnken实验建立的二次多项式数学模型的P值小于0.000 1,相关系数R^(2)和调整相关系数R_(Adj)^(2)分别为0.979 6和0.953 4,变异系数(CV)=6.22%<10.00%,实验的可信度和精确度高,回归方程成立。通过二次回归模型得到磷酸活化法制备生物基活性炭的最佳工艺条件:磷酸质量分数为67.17%、活化时间为 31.40 min、活化温度为254.66 ℃。在最佳工艺条件下,制备的活性炭亚甲基蓝吸附值为67.23 mg/g,实际值与预测值接近,重复性好。

高效液相色谱法测定茶叶中咖啡因的质量分数

介绍了一种简单的高效液相色谱法分析茶叶中咖啡因质量分数的方法。样品分析时间为9 min,以ODS C18(5 μm,150.0 mm×4.6 mm;USA)为色谱柱,乙腈-水(15∶85)为流动相,检测波长为275 nm,柱温为25 ℃,流速为0.7 mL/min。结果表明,本方法的线性范围为20~100 μg/mL,咖啡因质量分数与其峰面积呈良好的线性关系(R2=0.999 9),回收率在97.1%~106.7%,平均回收率为100.7%,相对标准偏差为1.28%。该方法较为简单,可广泛地应用于测定茶叶中咖啡因的质量分数。