超高效合相色谱对植物油中角鲨烯的快速测定及方法比较

建立超高效合相色谱(ultra performance convergence chromatography,UPC^2)分离和测定植物油中角鲨烯的方法。样品经正己烷溶解过滤后直接进样分析;流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂;色谱柱Acquity UPC^2 HSS C_(18) SB(3.0 mm×100 mm,1.7 μm),流速1.5 mL/min,检测波长215 nm,动态背压12.4 MPa,柱温50℃,进样量1.0 μL。角鲨烯在2.5 min内实现完全分离,并在0.53～105.00 mg/L的范围内具有良好的线性(r>0.999 1);回收率为86.97%～102.41%;相对标准偏差为1.3%～4.1%(n=8);方法检出限(RSN=3)为0.53 mg/L。通过UPC2与超高效液相色谱对实际样品的分析及不同前处理方法的比较,结果表明,UPC_2方法具高效快速、操作简单、实验成本低等优点,可以满足植物油中角鲨烯的快速、高通量检测。

品种和成熟度对油橄榄鲜果功效成分及抗氧化能力的影响

油橄榄鲜果被广泛用作加工药材或作为蔬菜食用,不同品种及成熟度对其药用和食用价值具有重要影响。本实验研究了10个具有代表性的油橄榄品种(白橄榄、豆果、鄂植、佛奥、卡林、科拉蒂、克罗莱卡、皮瓜尔、云台和配多灵)及3个成熟度(早、中、晚)对其功效成分(总酚、总类黄酮、总黄烷-3-醇、橄榄苦苷和羟基酪醇)和抗氧化能力(铁离子还原能力、清除1,1-二苯基-2-苦基苯肼自由基、羟自由基和超氧阴离子自由基能力)的影响,并通过相关性和主成分分析研究了油橄榄鲜果不同品种及成熟度与所分析指标之间的关联性。研究发现:不同油橄榄品种及成熟度对其功效成分影响程度不同,并且品种对所分析指标的影响大于成熟度;随着成熟度的增加,油橄榄鲜果提取物的抗氧化能力(除清除超氧阴离子自由基能力)呈现增强趋势。通过对不同品种及成熟度的油橄榄鲜果功效成分和抗氧化能力进行分析,为油橄榄品种的选育、采收、加工和应用提供理论依据。

响应面法优化橄榄果渣羟基酪醇提取工艺

本研究比较了超声辅助水解与振荡水浴水解提取橄榄果渣中羟基酪醇的工艺。在单因素实验基础上,以提取温度、盐酸浓度、料液比和水解时间为因素,以羟基酪醇提取量(mg/g)为指标,运用响应面法优化提取工艺。结果表明:羟基酪醇的最佳提取工艺为提取温度88℃、盐酸浓度1.2 mol/L、料液比1∶36 g/m L、水解时间86 min,此时羟基酪醇的实际提取量为(3.38±0.12)mg/g,与理论值无明显差异。经UPLC检测方法学考察,羟基酪醇在1.28~203.40μg/g内线性范围关系良好,精密度与稳定性均达到检测要求。本研究对橄榄果渣中羟基酪醇提取工艺条件具有借鉴意义。

SPE-UHPLC-DAD法测定植物油微量酚酸类化合物的方法研究

建立了固相萃取-高效液相色谱对植物油中9种微量酚酸类化合物进行测定的方法。从提取及净化方式、流动相组成、流动相流速以及色谱柱温度等条件优化9种酚酸类化合物的检测方法。结果表明,样品经正己烷溶解,二醇基固相萃取柱(Diol-SPE)净化,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长为280 nm时,9种酚酸类化合物的检测结果最好,该检测方法的回收率在91.35%～103.21%之间,日内及日间精密度的RSD范围分别在0.3%～0.9%和0.6%～1.1%之间。该方法快速、准确,具有较好的重复性及稳定性,适合对植物油样品中9种酚酸类化合物的检测,结果为植物油的分类及真假判定提供了参考。

植物油中维生素E异构体在BEH C18和CSH Fluoro-Phenyl固定相上的保留特征及含量差异

同分异构体的鉴别一直是食品掺伪或筛查的热点问题。本文通过BEH C18和CSH Fluoro-Phenyl两种固定相,基于RP-UPLC技术,研究VE同分异构体在不同的色谱柱温度(30、35、40、45、50℃)及不同的有机相(甲醇和乙腈)的保留特征,通过分离度、拖尾因子及容量因子为指标对目标物保留特征进行评价,并在最优的色谱条件下对不同植物油样品中的VE进行了含量检测。结果表明,CSH Fluoro-Phenyl为固定相,甲醇为有机相时,除β-VE和γ-VE可进行部分的分离,具有明显的选择性差异外,其余固定相及有机相均未有明显的选择性差异。样品经乙醇提取,BEH C18为固定相,柱温30℃,进样量为1.0μL,VE异构体在0.002~20 mg/L的范围内具有良好的线性,相关系数r>0.9993;通过对实际样品的分析验证,本研究建立的方法具高效快速、操作简单、实验成本低等优点,可满足植物油中VE的快速、准确、高通量的检测。

油菜免耕栽培技术

油菜是我市主要油料作物，年种植面积达80万亩，平均亩产159公斤，最高达到251公斤。自2003年引进推广稻茬油菜免耕技术以来，年推广达20万亩以上，实践证明，油菜免耕具有省工省时、节约成本、培肥地力、减轻劳动强度等优点。

小麦免耕栽培技术

小麦是安康市的主要粮食作物，年播种面积达100万亩以上，因此，小麦的丰欠直接关系到安康市全年粮食的丰收。在小麦高产栽培技术方面，安康市因地制宜的引进推广小麦免耕栽培技术，年推广面积达10万亩以上。实践证明，小麦免耕具有省工省时，培肥地力，节约成本，减轻劳动强度等优点，深受农民欢迎。