高效液相色谱法同时测定牙膏中17种防腐剂和抗氧化剂的含量

建立了同时测定牙膏中17种防腐剂和抗氧化剂的高效液相色谱法。样品经甲醇提取,经Capcell Pak C_(18)MGⅡ色谱柱分离,以乙腈-甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液洗脱,经高效液相色谱仪(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)在280 nm处测定,采用外标法定量。结果表明,在4.43~542.61μg/mL范围内,17种防腐剂和抗氧化剂呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))为0.99775~0.99996,回收率为81.7%~116.7%,相对标准偏差(RSD)不大于2.9%,日内精密度RSD为0.3%~2.1%(n=6)。这17种防腐剂和抗氧化剂的检出限为0.2~5.1μg/g,定量限为0.5~17μg/g。该方法灵敏、准确、快速、稳定,满足牙膏中17种防腐剂和抗氧化剂的日常检验工作需要。

微波消解ICP-MS法测定复方丹参片中5种金属元素含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定复方丹参片中铅、砷、铜、镉、汞的含量。方法:微波消解后的样品,加入锗、铟、铋内标元素,以菠菜作为质控标准物质,采用电感耦合等离子体质谱法测定复方丹参片中铅、砷、铜、镉、汞的含量。结果:铅、砷、铜、镉、汞5种元素的最低检出限分别为6.5,2.3,5.9,4.7,0.91 ng·g-1;在各自的浓度范围内线性关系良好(r均>0.998 0);回收率分别为102.8%,105.1%,104.5%,106.8%,92.4%,RSD分别为2.1%,2.8%,1.9%,2.2%,3.4%(n=9)。结论:本方法准确迅速,操作性强,干扰少,适用于测定复方丹参片中重金属的含量。

HPLC同时测定护肝片中5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定护肝片中腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法:采用Agilent Eclipse XDB色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.7%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.80 ml·min^(-1),0~14 min检测波长为260 nm,14~58 min检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的线性范围分别为2.35~47.00μg·ml^(-1)(r=0.999 8)、14.90~297.00μg·ml^(-1)(r=1.000 0)、3.46~69.20μg·ml^(-1)(r=0.999 9)、4.00~80.10μg·ml^(-1)(r=1.000 0)、3.42~68.30μg·ml^(-1)(r=0.999 9)。5种成分的平均回收率均不低于98%。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于护肝片中腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量测定。

HPLC同时测定护肝片中5种成分的不确定度分析

目的:建立HPLC法测定护肝片中腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的不确定度评定方法。方法:根据《测量不确定度评定与表示》的有关规定,分析影响含量结果不确定度的因素来源,并对各不确定度因素进行评定,计算合成不确定度,最终给出扩展不确定度和报告不确定度。结果:不确定度评估为腺苷±0.81%,五味子醇甲±0.86%,五味子酯甲±0.67%,五味子甲素±0.74%,五味子乙素±0.78%。结论:对照品的配制、样品溶液、进样重复性的不确定度是肝片5种成分不确定度的主要来源。

高效液相色谱法测定酚酞溶液与酚酞片中荧光母素含量

目的建立测定酚酞及酚酞片中杂质荧光母素含量的高效液相色谱法。方法固定相：Shim-pack VPODS（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱；流动相：甲醇-0．02％磷酸溶液（V/V）（80：20）；检测波长：285nm。结果荧光母素的线性范围为0．16～103．00μg·mL^-1，r=1．0000（n=6），酚酞溶液中荧光母素的平均方法回收率为100．31％，RSD=0．61％（n=6）；酚酞片中荧光母素的平均方法回收率为100．82％，RSD=1．34％（n=6）。结论该方法快速、准确，能有效测定酚酞溶液及酚酞片中荧光母素含量。

UPLC-QAMS法同时测定珍珠胃安丸中甘草苷等10个成分的含量

目的:建立超高压液相色谱结合一测多评(UPLC-QAMS)法同时测定珍珠胃安丸中甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、丹皮酚、异甘草素、甘草酸铵、川陈皮素的含量。方法:采用超高压液相色谱法,使用Athena UHPLC C_(18) Column,120A(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长为237 nm。以丹皮酚为参照物,确定其与其他9个成分的相对校正因子,QAMS法与外标法分别测定珍珠胃安丸中10个成分的含量。结果:在0.28~333.54μg·mL-1线性范围内,10个成分呈良好的线性关系(r^(2)> 0.999 9),平均加样回收率为98.55%~101.77%(n=6),RSD 1.33%~2.97%(n=6)。丹皮酚与甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草酸铵、川陈皮素的相对校正因子分别为0.276、0.699、0.439、0.583、0.423、0.172、0.320、1.013、0.541,外标法与QAMS法所测得10个成分的含量无明显差异。结论:本研究建立的QAMS法准确性高,可为珍珠胃安丸质量控制标准的提高提供依据。

药用植物绞股蓝的研究进展

绞股蓝为葫芦科绞股蓝属植物绞股蓝的干燥全草,为我国常用传统中药,其含有皂苷、黄酮类、糖类、萜类等多种化学成分,具有降血脂、抗肿瘤、保护肝脏、预防衰老、提高免疫力等药理作用。笔者对近几年来绞股蓝的研究成果进行了整理,并从化学成分、药理作用和质量控制三方面进行了综述,为进一步研究和开发利用绞股蓝提供参考。

HPLC同时测定清火胶囊中5种成分的含量

目的：建立 HPLC 法测定清火胶囊中靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。方法：采用 Eclipse XDB （4.6×250 mm）色谱柱；流动相为甲醇－0.1％磷酸溶液，梯度洗脱；流速为0.80 ml ／min；检测波长：289 nm。结果：靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚与其相邻质峰能完全分离。靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的线性范围分别为：0.050～5.00μg／ml （r ＝0.9999）、0.391～39.1μg／ml （r ＝0.9999）、0.696～69.6μg／ml （r ＝0.9997）、0.216～21.6μg／ml （r ＝1.0000）、0.212～21.2μg／ml （r ＝1.0000）；方法回收率均不低于97％。结论：该方法灵敏度高、简便、准确，可用于清火胶囊的质量控制。

超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中3种非法添加的解热镇痛药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中3种非法添加解热镇痛药(阿司匹林、布洛芬、吲哚美辛)的分析方法。方法样品经0.1%(V:V)甲酸-甲醇超声提取后,以乙酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用多反应监测模式监测(multiple reaction monitoring,MRM),负离子模式扫描,外标法进行定量检测。结果3种待测化合物在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.997;检出限范围为0.01~0.04 mg/kg,定量限范围为0.03~0.14 mg/kg。在3个添加水平下,3种化合物的平均回收率为94.5%~102.0%,相对标准偏差为2.37%~8.86%(n=6)。结论该方法简单、重复性好、灵敏度高,适用于凉茶中阿司匹林、布洛芬、吲哚美辛非法添加的检测。

QuEChERS-GC-MS/MS测定茶叶中吡唑醚菌酯、嘧菌酯的残留量

建立了一种采用QuEChERS提取净化,气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中吡唑醚菌酯、嘧菌酯残留量的分析方法。样品经乙腈-乙酸(体积比99:1)提取后,QuEChERS技术净化,经0.22μm微孔滤膜过滤,GC-MS/MS测定。以SH-Rxi-5Sil MS色谱柱程序升温,EI源多反应监测模式(MRM),基质匹配外标法定量。吡唑醚菌酯、嘧菌酯在曲线范围内线性关系良好,相关系数R^(2)大于0.997,检出限为0.01~0.02 mg/kg,定量限为0.04~0.07 mg/kg。在茶叶中添加3个不同水平的平均回收率75.2%~91.0%,相对标准偏差(RSD)为2.12%~7.14%。该方法快速,简便,灵敏度高,适用于茶叶中吡唑醚菌酯、嘧菌酯残留量的分析。

ICP-MS法测定复合维生素片中铁含量的不确定度评定

利用电感耦合等离子体质谱法对复合维生素片中铁含量的不确定度进行评估。按照相关规定,构建数学模型来检测复合维生素中的铁含量检测不确定度,并找出产生不确定度的原因,计算出各个不确定度分量后合并。结论显示,(3.10±0.18)mg/kg为铁的不确定度范围;产生不确定度的原因主要是标准曲线拟合、测量重复性以及标准溶液配制。

茉莉花重金属及有害元素的道地性研究及风险评估

目的:研究茉莉花重金属元素与道地性的相关性,并进行风险评估。方法:采用ICP-MS测定不同产区43批茉莉花重金属及有害元素含量的差异,进行聚类分析,研究茉莉花中各元素含量与道地性的相关性及水煎后各元素的溶出率,筛选可能影响重金属及有害元素含量的标志性元素,并进行风险评估。结果:不同产区43批茉莉花共聚为2类,不同产区茉莉花粉末和干膏中各重金属及有害元素含量大小均为Cu、Cd、Pb、As、Hg,粉末和干膏中Cu元素含量均大于其他元素;煎煮后各重金属及有害元素的溶出率大小为As、Pb、Hg、Cu、Cd、Pb、Cd与As是可能影响茉莉花重金属及有害元素含量的标志性元素;风险评估显示广西横州市横州镇(批号20200810)与福建省泉州市(批号20230705)MOEPb<1,存在一定暴露风险,其余产区危害指数和暴露限值均符合限值标准。结论:本文为种植区选择、人工育种、制定重金属及有害限量标准等方面提供科学依据。

高效液相色谱法同时测定清热灵颗粒中5种成分的含量

建立采用高效液相色谱法同时测定清热灵颗粒中甘草苷、连翘苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。采用Xbridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱,流动相为体积分数0.2%乙腈-冰醋酸溶液,控制流速为1 mL/min,检测波长为280 nm、柱温为30℃、进样量为5μL。各组分线性范围分别为ρ(甘草苷)=2.08~41.55μg/mL(r=0.9999),ρ(连翘苷)=5.83~116.70μg/mL(r=0.9996),ρ(黄芩苷)=36.89~737.80μg/mL(r=0.9994),ρ(黄芩素)=2.31~46.20μg/mL(r=0.9995),ρ(汉黄芩素)=2.26~45.15μg/mL(r=0.9992)。5种成分的平均回收率不低于97%,RSD<3%。该方法操作简便、实验技术成熟、重复性好、结果准确,可用于清热灵颗粒中5种成分的含量测定。

千金藤属植物化学成分及药理作用研究进展

目的为千金藤属植物的进一步开发及其在临床应用的有效性和安全性提供参考。方法采用计算机检索中国知网、万方、维普,以及ScienceDirect,PubMed,Web of Science等数据库中有关千金藤属植物的文献,总结该属植物的化学成分及药理作用。结果从千金藤属植物中已分离鉴定出200多种化学成分,主要为生物碱类,还有木脂素类、甾醇类、黄酮类、酚类等;具有抗肿瘤、抗纤维化,抑菌,抗炎、镇痛,抗病毒,抗多药耐药,抗药物成瘾,抗氧化,降血糖等药理作用。结论千金藤属植物的化学成分主要为生物碱类,具有复杂的药理学活性,可加强其在新药开发中的临床研究,完善部分地方常用千金藤属植物的质量标准。

基于一测多评法及化学模式识别分析的舒肝平胃丸质量评价

目的建立一测多评法(QAMS)同时测定舒肝平胃丸中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、甘草酸铵、川陈皮素、和厚朴酚、厚朴酚和苍术素等9种成分的含量,并评价其质量。方法采用超高效液相色谱法,以新橙皮苷为内参物,建立其他8个成分的相对校正因子,同时用一测多评法(QAMS)和外标法(EMS)分别测定舒肝平胃丸的9个成分的含量,计算其含量并比较和外标法之间的差异。结合化学模式识别分析对其进行质量评价,筛选可能影响其质量的标志性成分。结果上述9种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(R2﹥0.9995),专属性良好,精密度、重复性、稳定性、加样回收率的RSD值均≤3%,聚类分析结果显示舒肝平胃丸聚为3类,正交偏最小二乘法-判别分析结果显示橙皮苷、川陈皮素、新橙皮苷、和厚朴酚、柚皮苷、甘草苷等6个成分可能是影响样品质量的标志性成分。结论文章所建立的QAMS法结合化学模式识别分析可用于舒肝平胃丸的质量控制。

复方珍珠口疮颗粒中钙和5种重金属的测定及初步风险评估

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定复方珍珠口疮颗粒中钙(Ca)和5种重金属的含量测定方法,并对该制剂中砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)、汞(Hg)的残留量进行初步风险评估。方法:采用ICP-MS法,以钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为内标消除干扰,对经微波消解处理后的样品进行测定。比较分析样品中有害元素含量,按照风险评估基本步骤,对复方珍珠口疮颗粒重金属污染风险进行初步的评估。结果:在0~20000 ng·mL^(-1)线性范围内,6种元素均呈良好的线性关系(r>0.9991),精密度和重复性试验的相对标准偏差均小于3%,检测限为0.001~0.9 mg·kg^(-1),平均加标回收率为95.3%~102.8%。10批样品中Ca的含量为4073.2~7144.2 mg·kg^(-1),As、Cd、Pb、Cu、Hg检出的最大含量分别为0.1843、0.2604、0.3773、5.9773、0.001 mg·kg^(-1)。风险评价结果中5种元素的靶标危害系数(THQ)大小顺序依次为Cd、Pb、As、Cu、Hg,Cd的THQ均值为0.66,明显高于其他4种元素。结论:该方法灵敏度高,准确性好,重复性好,稳定可靠,操作简单,可快速检测,可用于复方珍珠口疮颗粒中Ca、As、Cd、Pb、Cu和Hg 5种重金属的测定,通过初步科学评估复方珍珠口疮颗粒中重金属残留产生的风险,为临床安全合理用药提供参考。

电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生-原子荧光光谱法测定珍珠层粉中总砷含量的不确定度评定比较

目的采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)分别测定珍珠层粉中总砷含量,并对测量结果进行不确定度评定比较。方法根据《测量不确定度评定与表示》,对ICP-MS和HG-AFS测定珍珠层粉中总砷含量的不确定度分量进行分析,并进行不确定度评定。结果称样量为0.5 g时,ICP-MS测定结果为(0.96±0.11)mg/kg,HG-AFS测定结果为(0.98±0.14)mg/kg,包含因子k=2。结论用ICP-MS和HG-AFS测定珍珠层粉中总砷含量,ICP-MS不确定度低于HG-AFS。