基于DLP技术打印制备聚合物转化陶瓷基复合材料的研究

将含惰性填料(Si3N4晶须)的陶瓷前驱体/光敏树脂浆料经数字光处理(DLP)3D打印技术成功制备出了复杂结构的生坯,经热解后生坯转化为聚合物转化陶瓷基复合材料,并能完好地保持其形貌和结构。引入的填料不仅可以避免大块生坯在热解过程中崩塌,还能有效降低陶瓷材料的线性收缩率和失重率,并且其作为增强相可以显著提高复合材料的力学性能。当填料含量为10 wt.%时,复合材料的抗弯强度可达(160.9±19.7)MPa。此外,还讨论了填料含量对复合材料微观结构和孔隙率的影响,发现过量的填料会导致复合材料孔隙缺陷增加,基体连续性降低,从而降低复合材料的力学性能。

基于非水基沉淀覆膜技术制备Al_(2)O_(3)@t-ZrO_(2)复合粉体

以ZrOCl2·8H_(2)O和Y(NO_(3))_(3)·6H_(2)O为t-ZrO_(2)的前驱体、二乙胺为沉淀剂、Al_(2)O_(3)粉体为原料,采用非水基沉淀覆膜(CP)技术制备了Al_(2)O_(3)@t-ZrO_(2)复合陶瓷粉体。t-ZrO_(2)前驱体的沉淀覆膜行为的研究结果表明,利用Zr4+、Y3+与乙二胺的络合反应,通过异质形核机制,可在非水基环境下于Al_(2)O_(3)陶瓷粉体表面引入Zr/Y-胺络合物沉淀;且经1000℃热处理,Zr/Y-胺络合物沉淀可转变为t-ZrO_(2),继而制得Al_(2)O_(3)@t-ZrO_(2)复合粉体。TEM和XPS测试结果证明,CP技术可实现t-ZrO_(2)在Al_(2)O_(3)粉体表面的成功包覆,且包覆层由大量的t-ZrO_(2)纳米粒子(平均粒径≈22nm)所组成。分别利用传统球磨(BM)技术与CP工艺,经干压成型、无压烧结制得ZTA(4 vol.%ZrO_(2))陶瓷;ZTA陶瓷的微观结构与力学性能测试结果表明,CP可优化t-ZrO_(2)在Al_(2)O_(3)基体中的分散均匀性,继而可提升ZTA陶瓷的弯曲强度与断裂韧性。

基于DIW工艺的ZrO_(2)/PDMS复合陶瓷材料可打印性能研究

针对ZrO_(2)材料应用于手机背板以及其他3C电子产品的需求,以氧化锆作为分散相,PDMS作为连续相,将墨水直写工艺与该复合陶瓷材料的成型制备方法相结合,研究ZrO_(2)/PDMS复合陶瓷材料的可打印性能。在试验研究中,对不同分散相含量的浆料进行流变测试,测试结果表明配制的浆料具有非牛顿流体特性,当ZrO_(2)体积分数在25%~30%时,浆料用于墨水直写打印时较易挤出且成型较好,此时浆料的储能模量在10^5~10^6Pa,临界屈服应力在142~264 Pa。在此基础上,研究了不同配比、针头直径与挤出速度对挤出纤维形貌的影响,结果表明纤维膨胀比与变形比随着分散相含量的增加而减少,随着针头直径与挤出速度的增加而增加;在低分散相含量时更容易达到材料的临界屈服应力,纤维膨胀比和变形比大,纤维表面缺陷少,高分散相含量时材料强度提高,纤维膨胀比和变形比低,但较难挤出,且容易出现熔体破裂现象。当ZrO_(2)体积分数为28%,针头直径为1 mm,挤出速度为6 mm/s时纤维成型质量最优,表明ZrO_(2)/PDMS复合陶瓷材料可用于墨水直写工艺,从而为后续陶瓷构件的制造奠定基础。

模拟月壤制备技术研究进展

月球是人类开启外太空探索的首个目标,正因如此,不管是对月球本身进行科学探索,还是将月球当作后续太空探测的前哨站,月球基地的建设都具有很高的战略价值。结合原位资源利用技术推动月球基地建设,不仅极大地节省了成本,也减少了地月运输的风险,是目前呼声极高的方案。而月壤作为月球表面最容易获得的材料,自然是作为原位资源利用技术的最佳原料选择。但是目前从月球上收集而来的月壤相当稀少,无法满足实验研究。因此许多国家研制了模拟月壤以便进行各项研究,充分挖掘月壤的潜力以及验证其作为原位资源的可行性。基于此背景,围绕模拟月壤的制备技术,分析讨论现阶段模拟月壤所面临的问题,然后从粉体研究、成型技术、烧结工艺3个方面介绍国内外关于模拟月壤性能提高的研究及其成果,最后对这些科研成果在月球上应用的前景和可能遇到的挑战进行总结与展望。

LY12合金在拉伸变形中的微观结构

利用透射电子显微镜观察了不同时效处理的ＬＹ１２铝合金经各拉伸变形度后的亚结构。对于自然时效及１９０℃人工时效的合金，随变形度增大，亚结构由长、直的的位错线变成短、弯的位错线，形成位错条带及位错密度大幅度提高，造成应力一应变曲线上加工硬化率低及屈服强度提高的特征。而３５０℃过时效的合金，随变形度增大，在第二相（Ｓ）周围形成位错环，并与基体位错交互作用，形成位错塞积及高密度位错，造成应力一应变曲线上加工硬化率高、屈服强度低的特征。

添加TiC和Cr_3C_2对超细WC-8Co硬质合金微观结构和性能的影响

在WC-8Co硬质合金中添加不同含量的TiC和Cr3C2,用X射线衍射、扫描电镜分析了添加微量的TiC与Cr3C2对WC-8Co硬质合金微观结构的影响,通过硬度和断裂韧性测试,研究了TiC与Cr3C2含量对材料力学性能的影响。实验结果表明:添加适量TiC和Cr3C2能使超细硬质合金中WC晶粒尺寸细小且晶粒分布更为均匀,微观结构得以优化,从而改善硬质合金力学性能。此外,添加微量TiC能起到细化WC晶粒的作用,提高合金硬度,而添加Cr3C2能够显著抑制硬质合金中硬脆Co6W6C相的形成,从而改善合金的断裂韧性。

纳米TiO_2材料的合成与特性

用溶胶一凝胶法制得了纳米晶的ＴｉＯ２粉未，采用热分析、Ｘ射线、透射电镜及红外吸收光谱技术研究了材料的结构及尺寸形貌在不同热处理温度下的变化规律．结果表明：ＴｉＯ２干凝胶粉未在３５０℃热处理后晶态锐钛矿结构开始形成，而粉末的粒径增长缓慢；ＴＥＭ显示平均颗粒大小为２２ｎｍ．当热处理温度高于５５０℃时，ＴｉＯ２晶粒迅速长大，并出现金红石结构的ＴｉＯ２到７５０℃时，样品中所有的晶粒均转变为金红石结构．

高功率脉冲磁控溅射技术沉积硬质涂层研究进展

高功率脉冲磁控溅射技术是最新发展起来并受到广泛关注的一种高离化率物理气相沉积技术，它利用较高的脉冲峰值功率（超出传统磁控溅射2～3个数量级）和较低的脉冲占空比（0．5％～10％）来实现高金属离化率（〉50％），在获得优异的膜基结合力、控制涂层微结构、降低涂层内应力、控制涂层相结构等方面都具有显著的技术优势．本文从高功率脉冲磁控溅射技术的原理出发，探讨了高功率脉冲溅射技术沉积涂层的特性和技术优势，介绍了10多年来高功率脉冲磁控溅射技术在刀具涂层界面优化、高性能硬质涂层沉积、复合高功率脉冲磁控溅射技术制备纳米多层/复合硬质涂层和氧化物涂层沉积、低温沉积等方面的研究进展．

铁电材料中的大电卡效应

电卡效应在实现高效率和小尺寸的固态制冷器件方面具有巨大的潜力。本文介绍了获得大电卡效应的热力学原理,评述了近年来电卡效应的实验表征工作,发展了一种直接测量电卡效应熵变或温度变化的方法。结果表明:驰豫型铁电体聚合物和一级相变聚合物材料表现出较大的电卡效应。综合最近在BaTiO3单晶和多层陶瓷电容器的工作,以及铁电制冷器件的尝试,电卡效应表现出诱人的应用前景。

掺杂对硬质合金微观结构和晶粒生长的影响

介绍了钴、镍、硅等结合剂在硬质合金生产中的应用及对其烧结工艺的影响,系统论述了钒、铬、妮、钽、钼、铱等10余种元素及其化合物的掺杂种类、掺杂方式、掺杂数量对硬质合金微观结构和性能的影响,在综合大量文献的基础上,阐述了各种晶粒生长抑制剂对WC晶粒生长、晶粒尺寸的抑制效果差异及作用机理的不同,以及各种晶粒生长抑制剂合理的掺杂量。这些研究内容将对硬质合金生产,特别是制备新型硬质合金材料有着重要的参考价值。

实现Ti(C,N)基金属陶瓷强韧化的技术路径

Ti(C,N)基金属陶瓷因具有高强度、高硬度、耐高温、耐酸碱、耐磨损等优良性能而被广泛应用于刀具、模具等。在高温切削加工时,金属陶瓷刀具不但具有优良的抗粘附性和热稳定性,还拥有比硬质合金刀具更好的高温红硬性、耐磨性和抗氧化性,并且具有自润滑性能。在日本,金属陶瓷刀具的应用占全部刀具的35%以上,欧美等国也达到20%以上,而在我国,金属陶瓷刀具和陶瓷刀具主要依靠进口,金属陶瓷刀具的使用量仅占刀具总量的3%。由此可见,我国金属陶瓷刀具的研发与生产应用远远落后于发达国家。为实现把我国建设成为全球制造业强国的梦想,必须加快我国金属陶瓷刀具研发、生产与推广应用,以改善加工业的加工精度和产品表面光洁度,提高加工业的加工效率,保证制造业零部件的高质量,全面提高我国制造业水平。虽然Ti(C,N)基金属陶瓷刀具比传统的硬质合金刀具有更好的高温红硬性、耐磨性和抗氧化性,但是冲击韧性、断裂强度较差及高温强度不够是其致命的缺点。为此,国内外学者在Ti(C,N)基金属陶瓷的强韧性方面展开大量的研究工作,并取得了一定的研究成果。研究工作主要集中在:(1)陶瓷相与金属相的成分;(2)烧结工艺;(3)引入纳米增强体。近两年来,由于钼、钴的资源短缺与价格上涨,从实际生产成本和高性能等方面考虑,一些学者还对无钼无钴、掺高熵合金Ti(C,N)基金属陶瓷的性能进行了研究。本文采用比较法,对有关Ti(C,N)基金属陶瓷材料强韧化的研究成果进行了分类、归纳与总结,从而得出了影响Ti(C,N)基金属陶瓷材料强韧化的三个因素——组成成分、显微结构和烧结工艺,并就此展开讨论;介绍了当前增强增韧Ti(C,N)基金属陶瓷的三种主要方法——纳米颗粒改性增韧法、晶须增韧法和纤维增韧法;最后提出关于今后Ti(C,N)基金属陶瓷材料的强韧化研究亟待解决的问题与发展方向。

基于PVD-TiN和TiSiN涂层的Al_2O_3/TiCN陶瓷刀具及其切削性能研究

采用物理气相沉积(Physical vapor deposition,PVD)工艺在Al2O3/Ti CN陶瓷刀具表面分别沉积了Ti N和Ti Si N涂层。通过扫描电子显微镜(SEM)观察涂层微观结构,采用显微硬度计和划痕仪分别表征涂层硬度和测量涂层与基体的结合强度。通过对涂层刀具进行连续干切削灰铸铁实验,研究Ti N和Ti Si N涂层对刀具磨损特征的影响并探讨其磨损机理,同时研究了涂层对工件加工表面质量的影响。结果表明:PVD涂层可显著提高Al2O3/Ti CN陶瓷的刀具硬度。Ti N涂层和Ti Si N涂层可分别提高刀具表面硬度25%和65%,从而增加刀具耐磨性。两种涂层刀具在连续切削灰铸铁实验中主要的失效机理均是挤压变形下的磨粒磨损,其中Ti N涂层刀具还伴随有粘结磨损;刀具上的PVD-Ti N和Ti Si N涂层可以有效保护Al2O3/Ti CN陶瓷刀具基体,防止崩刃,进而改善工件表面加工质量。

MgO-Al_2O_3-Re_2O_3(Re=Lu,Y)对无压烧结Si_3N_4陶瓷显微结构和性能的影响

研究了MgO-Al_2O_3-Re_2O_3(Re=Lu,Y)三元烧结助剂体系对无压烧结Si_3N_4陶瓷显微结构和力学性能的影响。研究结果表明,添加MgO-Al_2O_3-Lu_2O_3三元助剂制备的Si_3N_4陶瓷显微结构具有明显的双峰分布,晶粒较粗化,致密度、硬度、弯曲强度、断裂韧性分别为96.4%、14.59 GPa、964 MPa、7.64 MPa·m^(1/2);而添加MgO-Al_2O_3-Y_2O_3三元助剂制备的Si_3N_4陶瓷具有细化的显微结构,致密度、硬度、弯曲强度、断裂韧性分别为99.9%、15.29 GPa、758 MPa、6.60 MPa·m^(1/2)。

PVD-TiAlN和PVD-TiAlSiN涂层氮化硅刀具的切削性能研究

采用物理气相沉积(Physical vapor deposition,PVD)工艺在氮化硅陶瓷刀具表面分别沉积Ti Al N和Ti Al Si N涂层。采用扫描电子显微镜(SEM)研究Ti Al N和Ti Al Si N涂层表面形貌和微观结构,X射线衍射仪(XRD)研究涂层晶体结构,显微硬度计表征涂层硬度。采用Ti Al N和Ti Al Si N涂层氮化硅刀具对灰铸铁进行连续干切削试验,分别研究Ti Al N和Ti Al Si N涂层对刀具寿命、磨损性能的影响,并探讨涂层刀具磨损机理。实验结果表明:Ti Al Si N涂层晶粒比Ti Al N涂层细小,从而具有更高的表面硬度。Ti Al N涂层可将氮化硅陶瓷刀具寿命提高50%左右,Ti Al Si N涂层可将刀具寿命提高1倍。切削过程中,Ti Al N涂层刀具在磨损初期的主要磨损机理是磨粒磨损和少量粘结磨损,而后转为严重的粘结磨损;而Ti Al Si N涂层刀具主要的磨损机制为磨粒磨损和粘结磨损。

含MgO-Lu_2O_3-Re_2O_3三元添加剂Si_3N_4陶瓷摩擦磨损性能的研究

利用球盘式摩擦磨损试验机,研究了含MgO-Lu2O3-Re2O3(La2O3,Sm2O3,Gd2O3,Er2O3)三元添加剂Si3N4陶瓷的摩擦磨损性能。结果表明:机械磨损和摩擦化学反应为主要磨损机理。在三元添加剂中,随着第二稀土离子Re3+半径的增加,粘附层增加,Si3N4摩擦系数降低。基于横向断裂理论模型,Si3N4陶瓷单位磨损率随着1/(K1/2RH5/8)的增加而增加,其中含有第二相Lu-LuS m和SN-LuE r优于此线性关系,表现出更好的)4Si2N2O7的样品SN抗磨损性能。

Ti(C,N)基金属陶瓷烧结过程的显微组织演化

在不同加热温度和不同升温速率条件下进行真空烧结,制备了Ti（C,N）-Co-Mo-WC金属陶瓷试样。测量了烧结前后试样的尺寸以计算收缩率,并采用扫描电镜观察试样的显微组织,利用阿基米德法测定试样的密度。研究了Ti（C,N）基金属陶瓷在烧结过程中的显微组织演化规律。结果表明,当烧结温度从1 000℃升至1 200℃时,压坯在烧结过程中先膨胀后收缩,且当温度达到1 300℃时压坯急剧收缩;1 000~1 300℃固相烧结阶段主要发生扩散及固溶反应,形成富W、Mo的（Ti,W,Mo）（C,N）内环相;1 300~1 500℃液相烧结阶段则是促进金属陶瓷的快速致密化,并形成富Ti的（Mo,W,Ti）（C,N）外环相。

H级环保型无溶剂浸渍树脂的研制

研制了一种改性环氧类的H级无溶剂浸渍树脂;分析了树脂固化后优良的电气绝缘性能和高温热稳定性。结果表明,该树脂与环氧类少胶云母带有良好的VPI配套性、不含易挥发性成份、具有良好的贮存稳定性和树脂的可适用性,满足环保要求。

常压烧结制备亚微米晶Al_2O_3陶瓷及其力学性能研究

以高纯α-Al2O3粉体为原料,MgO-Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结法制备亚微米晶Al2O3陶瓷。研究了烧结温度、烧结助剂对Al2O3陶瓷的致密化过程、显微结构及力学性能的影响。结果表明:添加一定量的复合助剂MgO-Y2O3可起到促进Al2O3陶瓷致密化,细化显微结构,并改善其力学性能的作用。经1450℃常压烧结1h可获得相对密度达99.6%、平均晶粒尺寸约0.71μm的亚微米晶Al2O3陶瓷,其维氏硬度和断裂韧性分别为18.5GPa和4.6 MPa·m1/2。

Al_2O_3陶瓷非等温烧结研究

以高纯α-Al2O3粉体为原料,采用非等温烧结法制备了纯Al2O3陶瓷(AL)及掺杂MgO-Y2O3复合助剂的Al2O3陶瓷(ALMY)。研究了AL和ALMY在不同烧结温度下的相对密度、显微结构及硬度。结果表明,在非等温烧结中,纯Al2O3致密化的烧结温度范围较窄,烧结温度为1500℃时,其相对密度及硬度分别为98.1%和18.1GPa,当烧结温度为1600℃时,AL由于晶粒显著粗化,且产生了晶内气孔,相对密度及硬度分别显著下降到94.6%和12.5 GPa。MgO-Y2O3复合助剂的引入拓宽了Al2O3致密化的烧结温度范围,细化了显微结构,烧结温度在1500℃和1600℃时,ALMY的相对密度均在98%以上,硬度分别为19.2 GPa和17.6 GPa。

表层富钴无立方相梯度硬质合金的制备及性能研究

对通过真空液相烧结方法制备而成的表层富钴功能梯度WC-Ti N-VC-Cr2C3-Co硬质合金进行研究。借助扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射(XRD)等手段,分析其断面的微观组织;并对合金表面和芯部的硬度与断裂韧性进行测试。结果表明:样品在真空下烧结,由于表面Ti N的分解,并且Ti元素与N元素之间具有强烈的热力学耦合效应,导致Ti由表向里扩散,Co由内向外移动,进而获得梯度硬质合金,其中表层是厚度大约为20μm的富钴无立方相层,使得该合金的表面断裂韧性高达21.5 MPa·m1/2。