脱氢枞基咪唑啉的制备及结构表征

对脱氢枞酸二乙烯三胺盐(Ⅱ)进行热重分析,提出了一种制备脱氢枞基咪唑啉(Ⅳ)的方法。将脱氢枞酸(Ⅰ)用带水剂二甲苯溶解,滴加到热的二乙烯三胺(DETA)中进行高温液液短接触脱水缩合反应,得到产品;DETA既是反应物,又是产品的不良溶剂,还起到调控反应温度的作用;二甲苯受热快速蒸发并将反应生成的水带离反应体系。反应结束后,该产品易于从反应混合物中冷却结晶析出、过滤分离,经元素分析、红外光谱、紫外光谱、1HNMR及13CNMR核磁共振谱的波谱结构表征确证。反应物料比可以改变反应体系的温度,进而对产品产率与外观色泽有较大的影响;在化合物Ⅰ的用量为30 mmol、DETA与化合物Ⅰ的物质的量之比为15.7、反应温度为210℃的条件下,产品产率为86.0%。