超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中20种农药残留的含量

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定凉茶中包括霜霉威、多菌灵、噻菌灵等20种农药残留的含量。方法 5.00 mL凉茶经过10.00 mL乙腈提取,Qu ECh ERS法萃取,经Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果 20种农残在1.0~100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系。添加水平为5、10、20μg/L时,方法回收率为75.37%~110.21%,相对标准偏差均小于13%(n=6),杀线威、甲萘威、联苯肼酯及噻螨酮的检出限(limits of detection,LODs)为1.0μg/L,其余16种农药LODs均为0.5μg/L。结论本研究建立的方法操作简便、快速准确,适用于凉茶中20种农药残留的快速筛查和定量分析。

高效液相色谱法检测大米中11种荧光增白剂

建立高效液相色谱法检测大米中11种荧光增白剂含量的分析方法。1.000 g样品经1.00 mL 40%乙腈-水溶液(三乙胺调p H值至11.5)提取,氮吹浓缩,经C18柱分离,二极管阵列检测器检测,350 nm波长扫描,外标法定量。高效液相色谱法检测大米中的11种荧光增白剂的检出限均为0.1μg/g,当添加水平为0.5、0.8、1.0μg/mL时,方法回收率为59.3%～89.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)(n=6)在1.1%～5.8%。

高效液相色谱法测定运动饮料中13种食品添加剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时快速测定运动饮料中13种食品添加剂的检测方法。方法在40℃柱温,1.0 m L/min流速下,选取phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,在0.02 mol/L乙酸铵(p H 6.86)和甲醇为流动相条件下进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器在230 nm波长处进行检测,外标法定量,实现同时对13种食品添加剂的分离。结果该方法线性良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.2~0.5 mg/kg,平均回收率为81.0%~107.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.00%~5.49%。结论建立的高效液相色谱法满足同时检测运动饮料中13种食品添加剂的要求,操作简单、灵敏度高、重复性好。

环介导等温扩增技术检测藻类制品中产毒微囊藻的研究

目的建立环介导等恒温扩增法(loop-mediated isothermal amplification, LAMP)快速、特异地检测藻类制品中的产毒微囊藻。方法以微囊藻毒素(microcystins, MCs)合成基因mcyE基因为模板设计了1套LAMP引物,分别用LAMP方法和实时荧光聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)方法进行特异性和灵敏度试验,并对结果进行比较。对10种实际样品进行LAMP检测,并与超高效液相色谱串联质谱法测定结果进行对比。结果在特异性试验中, 6株产毒微囊藻LAMP反应均检出mcyE基因, 12株非产毒微囊藻和其他藻株均未检出mcyE基因,而实时荧光PCR反应结果则出现非特异性扩增。灵敏度试验中, LAMP方法的最低模板浓度为0.005ng/μL,而实时荧光PCR方法的最低模板浓度为0.5ng/μL。10种实际样品中均未检出mcyE基因和MC-LR。结论该方法操作简单、特异性高、灵敏度较好,适用于藻类制品中产毒微囊藻的检测。

高效液相色谱法测定植物精油中双氯芬酸钠的含量

通过采用Waters BEH-C18色谱柱,以甲醇-质量分数4%乙酸溶液(体积比70∶30)为流动相,在检测波长为276 nm,流速0.7 mL/min,外标法定量条件下,建立高效液相色谱法(HPLC)测定植物精油中双氯芬酸钠含量的方法。结果表明,双氯芬酸钠在0.5~200μg/mL的范围内线性关系良好,回归方程y=34256x+6892.9(R^2=0.9999),方法平均回收率在90.26%~98.77%之间,RSD(n=6)在0.89%~2.11%之间。该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于植物精油中双氯芬酸钠含量的检测。

贮藏温度对鸭蛋品质的影响及鸭蛋涂膜保鲜剂的保鲜效果研究

主要研究了鸭蛋在不同保存温度下理化指标的变化规律以及不同涂膜剂对鸭蛋的保鲜效果。通过分析蛋黄指数、哈夫单位、蛋清pH值的变化规律,得出以下结论:储藏时间长或储藏温度高都不利于新鲜鸭蛋的品质;石蜡、壳聚糖、聚乙烯醇3种涂膜剂中石蜡对鸭蛋的保鲜效果最好,聚乙烯醇次之,壳聚糖最差;聚乙烯醇的成膜效果最好。

高效液相色谱法测定食用油中7种抗氧化剂的含量

目的:建立高效液相色谱法测定食用油中没食子酸丙酯(Propyl Gallate,PG)、叔丁基对苯二酚(Tert-Butylhydroquinone,TBHQ)、二丁基羟基甲苯(Dibutyl Hydroxy Toluene,BHT)、叔丁基对羟基茴香醚(Butyl Hydroxy Anisol,BHA)、四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯(抗氧化剂1010)、2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(抗氧化剂2246)、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧化剂168)7种抗氧化剂的含量。方法:样品用乙腈提取,C_(18)固相萃取柱净化,经X Bridge C_(18)色谱柱分离,采用二极管阵列检测器检测,230 nm波长扫描,外标法定量。结果:7种抗氧化剂在0.5~200.0 mg·L^(-1)具有良好的线性关系。添加水平为5 mg·kg^(-1)、50 mg·kg^(-1)、100 mg·kg^(-1)时,方法回收率为81.66%~95.58%,相对标准偏差(n=6)均小于10%,PG的检出限为2 mg·kg^(-1),抗氧化剂168的检出限为4 mg·kg^(-1),其他抗氧化剂的检出限均为1 mg·kg^(-1)抗氧化剂2246(1 mg·kg^(-1))、抗氧化剂1010(1 mg·kg^(-1))和抗氧化剂168(4 mg·kg^(-1))。结论:本方法的实验操作步骤简单,实验数据准确、可靠、重现性好,适用于食用油中7种抗氧化剂的检测。

食品包装材料的检测现状与对策

随着时代的不断进步以及技术的不断革新,老百姓们对于食品安全问题越来越重视,因为食品的安全性直接关系到老百姓们的身体健康甚至是生命安全。近几年来,有很多报道指出了市场上的食品出现安全问题,其中有很大一部分都是源于食品的包装。基于此,本篇文章中笔者将针对食品的包装为重点来探讨食品包装的监测现状,提出相关有效的应对策略。

响应面法优化破壁料理机的破壁工艺

选用未破壁的松花粉作为样品,通过显微镜观察法优化松花粉的悬浮分散效果,筛选50g︰20m L︰15m L比例混合的水合氯醛-水-甘油溶液作为悬浮液、涡旋时间为60 s和放置时间为90 min时载玻片上的松花粉分散效果最佳。并通过破壁料理机对松花粉进行破壁处理,采用响应面方法对影响破壁率的3个主要因素(样品量、单次运行时间和循环次数)进行优化。结果表明:当样品量40 mg,单次运行时间90 s,循环次数5次时,松花粉的破壁率可达到96.63%。方差分析结果表明,影响破壁料理机破壁松花粉的因素由强到弱依次为:单次运行时间>循环次数>样品量。

掌握有毒物质迁移规律 保障密胺餐具使用安全

目前,人们常用的仿瓷餐具都是用密胺树脂材料加工而成,所以又叫密胺餐具。这款餐具的生产原料有两种:一是HCHO,俗称甲醛,另一种是C3N3(NH2)3,俗称三聚氰胺。在生产过程中,两种反应物单体在反应釜中发生缩聚反应,然后趁热压制定型。由于化学反应具有一定的可逆性,所以制作的仿瓷餐具中一般都有甲醛和三聚氰胺单体残留,而两者都是对人体健康有危害的化学物质。

高效液相色谱法测定竹蒸笼中甲醛的含量

建立高效液相色谱法测定竹蒸笼中甲醛的含量。粉碎均匀的样品以水为提取液,2,4-二硝基苯肼溶液为衍生剂,经C18柱分离后,以二极管阵列检测器检测,355 nm波长扫描,外标法定量。结果表明,甲醛在竹蒸笼中的方法检出限为0.1 mg/kg,当添加水平为1,2.5和5 mg/kg时,方法回收率为87.0%~92.0%,RSD(n=6)为0.96%~2.05%。该方法简便、准确,适用于竹蒸笼中甲醛含量的检测。

离子色谱法同时测定奶粉中硝酸盐和多种磷酸盐

为了对硝酸盐和多种磷酸盐的稳定性进行研究,建立了离子色谱同时测定奶粉中硝酸盐和多种磷酸盐的分析方法。以水为提取液,超声辅助提取目标成分,沉淀蛋白,过柱净化,调节样液p H后,用AS11-HC阴离子交换柱进行分离,Na OH溶液梯度淋洗,电导检测器检测。试验结果表明,5种阴离子NO_3^-,P_2O_7^(4-),P_3O_(10)^(5-),P_3O_9^(3-),P_6O_(18)^(6-)分离效果满意,线性关系良好,相关系数为0.999 5~1.000 0,方法检出限为0.04~0.5 mg/kg,平均加标回收率为85.1%~100.5%,相对标准偏差为0.7%~7.6%。该方法灵敏度高,线性良好,精密度高,操作简便,检测时间短。

高效液相色谱法同时检测维生素功能饮料中16种成分

建立高效液相色谱法同时检测维生素功能饮料中16种成分,包括12种水溶性维生素、2种甜味剂、1种色素及咖啡因含量的分析方法。取一定量饮料样品,超声脱气后,经0.45μm水系滤膜,经C18柱分离,二极管阵列检测器检测, 210 nm波长扫描,外标法定量。结果表明,高效液相色谱法同时检测维生素功能饮料中16种成分的方法检出限为0.1～0.5 mg/kg,当安赛蜜、咖啡因、阿斯巴甜的添加水平为5, 20和50 mg/kg,另外13种待测物的添加水平为2,5和10 mg/kg时,方法平均回收率为82.02%～105.62%, RSD为1.05%～5.23%(n=6)。该方法操作简便快速、准确、重现性好,适用于同时检测维生素功能饮料中16种成分的含量。