热解催化-金汞齐化-冷原子吸收法测定锡精矿中汞

采用固体进样全自动测汞仪直接测定锡精矿中汞含量。将锡精矿样品直接在样品舟中称重,在氧气气氛中经历干燥和高温热分解,氧气流将汞带入催化管、齐化管并发生定向反应,最后在光学吸收池进行冷原子吸收光谱测定。在干燥温度200℃、干燥时间60 s、热解温度650℃、热解时间30 s条件下,对三个锡精矿样品进行测定,测定值的相对标准偏差为0.87%~2.40%(n=11),加标回收率为95.2%~104%,与国家标准原子荧光光谱法比对,测定结果一致。共存元素干扰实验结果证明,锡虽然熔点低且能与汞发生锡汞齐反应,但在实验条件下对汞的测定没有影响。该方法适用于锡精矿中汞的快速测定。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铜污泥中多种重金属

为了实现对含铜污泥中成分的准确测定,采用盐酸-硝酸-氢氟酸微波消解进行样品的前处理,消解后加入高氯酸置于电热板进行除碳并赶酸,采用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法相结合对含铜污泥中铅、锌、铬、镉、砷、镁、铝、锑进行同时测定。溶样效果理想,且有效避免了高温溶样对易挥发元素砷、锑的损失,整个过程安全、高效、无损。对含铜污泥的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。方法的加标回收率在95.3%~107%,相对标准偏差(RSD)在0.31%~2.1%(n=7)。结果表明,方法准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量测定含铜污泥中铅、锌、镍、铁、镉、铬、砷、锑含量的要求。

银精矿成分分析系列标准物质研制

研制了系列银精矿标准物质。从日常检验样品中收集了15个不同含量的银精矿样品,每个样品收集5~8个批次,根据预留样品各元素成分含量综合考量后,筛选出4个不同品位的银精矿质控样品作为标准物质候选物,对标准物质候选物进行破碎、筛分、混匀及缩分,然后进行均匀性检验、稳定性进行检验,再由6家权威实验室进行协作定值,并对不确定度进行评定。结果表明,所研制的银精矿标准物质具有良好的均匀性和稳定性。该系列银精矿标准物质共定值6种元素,包括Pb(15%~56.99%)、Au(0.22~1.59 g/t)、Ag(2913.6~4855.0 g/t)、Cu(0.21%~1.16%)、As(0.12%~1.87%)、Zn(3.33%~10.58%),制备过程及定值结果符合国家一级标准物质的规定。

离子选择电极法测定食品添加剂磷酸中氟化物含量的不确定度评定

通过离子选择电极法测定食品添加剂磷酸中氟化物的含量,对测量结果的不确定度来源进行了详细分析,并对各个分量的不确定度进行了评定,计算合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,配制标准溶液、拟合校准曲线、重复性测量对总不确定度的影响最大,所以在实际的分析过程中可根据实际情况,采取相应措施,规范操作,提高检测分析人员的技术水平,从而保证测量结果的准确、可靠。当测试样品中氟含量为12.4 mg·kg^(-1)时,其扩展不确定度为0.3 mg·kg^(-1)(k=2)。

矿产品中有害金属汞含量的检测方法对比

矿产品中金属汞的检测方法有冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、固体进样直接法,前两者的检测原理均为:采用湿法溶解试样,在还原剂的作用下将汞还原,在特征波长下测定汞含量;而固体进样直接法则是将试样直接在分解炉炉氧气环境下,高温灼烧及催化热分解后,汞被原子成汞蒸气,在特征波长下测定汞含量。文章就三种方法的检测原理、试样准备、检测步骤、检出范围以及精密度做相应的阐述,方便不同的需求者选择合适的方法进行检测。

电感耦合等离子体发射光谱法-标准加入法测定磷矿中铅镉含量

用王水溶解样品,利用标准加入法消除基体干扰,使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,用外推法(延长标准曲线和横坐标相交的数的绝对值)得到样品溶液的浓度。方法检出限为Pb 0.017μg/mL、Cd0.002μg/mL,加标回收率在96.6%~108.4%,相对标准偏差(RSD)在1.87%~3.51%之间(n=11)。此法方法操作简单,精密度好,准确度高,特别适用于铅、镉含量较低的磷矿检测,满足出口磷矿检测质量要求。

检测实验室17025质量体系管理与维护提升探讨

当今检测行业竞争日益激烈,检测质量是企业或实验室生存的根本,只有不断提高检测工作质量,提高实验室在社会上的影响力,才能赢得发展。因此需运用ISO/IEC 17025质量管理体系对实验室检测工作质量进行控制。而体系在运行过程中势必会出现各种问题,为确保实验室质量体系有效运行,就必须不断提升管理维护水平,持续改进。

丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定含镍锌物料中锌

用EDTA滴定法测定锌,当溶液中镍质量浓度高于0.25μg/mL时,对二甲酚橙（XO）指示剂有封闭作用,从而影响终点判断。而向溶液中加入2倍于镍量的丁二酮肟沉淀分离镍,从而消除镍元素对滴定终点的干扰,在分离镍后的溶液中加入5g碘化钾掩蔽镉,用EDTA标准溶液直接滴定锌含量,滴定终点现象正常。按照实验方法对模拟样品试液中锌进行测定,回收率在99.02%-100.24%之间。实验方法用于测定两个含镍锌物料样品中锌,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）小于1%,与氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法测定锌的结果相一致。

强碱性阴离子交换纤维吸附-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含锌物料中镉

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定含锌混合物中镉时,若不进行杂质分离,样品溶液中铅、锌等共存元素对镉的测定存在明显的正干扰。实验采用盐酸、硝酸消解样品,用碘化钾充分络合镉离子后,再用0.2g强碱性阴离子交换纤维（SBAEF）选择性吸附经碘化钾络合后的镉离子,从而实现了镉离子与其他杂质元素的完全分离。将吸附的镉离子在pH 8的弱碱性环境中,用0.05mol/L EDTA溶液在30℃时洗脱30min,用ICP-AES测定洗脱出的镉,从而建立了强碱性阴离子交换纤维吸附-ICP-AES测定含锌物料中镉的方法。镉的质量浓度为0.2~1.0μg/mL时与其对应的发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数R2=0.999 8;方法的检出限和测定下限分别为0.032×10-6（质量分数,下同）和0.13×10-6。按照实验方法测定4个含锌物料实际样品中镉,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为0.87%~1.6%,加标回收率为97%~102%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸锰中钙镁

在酸性和低温条件下,直接用水溶解试样,在选定的测量条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了硫酸锰中钙和镁含量.根据谱线的谱图、背景轮廓和强度值,选择了信背比高、不受或少受光谱干扰、检出限低的Ca 317.9 nm、Mg 285.2 nm谱线分别作为钙、镁的分析谱线,消除了基体元素锰对钙和镁测定的干扰影响.钙和镁校准曲线的线性相关系数分别为0.999 7和0.999 5,检出限分别为0.007 μg/mL和0.002 μg/mL,定量下限分别为0.022 μg/mL和0.007 1 μg/mL.对同一样品独立测定8次,得到相对标准偏差（RSD）为0.78％（钙）和0.93％（镁）;方法的加标回收率在97％～101％之间.样品的测定值与滴定法的测定值基本一致,但实验方法操作相对简单、灵敏度和精密度较好,适合硫酸锰申钙和镁含量的测定.

重量法测定铅锑精矿中的硫含量

采用碳酸钠-氧化锌混合物半熔,将试样中的硫全部转化成可溶性硫酸盐,然后用硫酸钡重量法测定铅锑精矿中硫含量。用本法测定硫量,方法精密度高,准确度好,结果稳定可靠,硫的测定范围为15.00%-30.00%;方法精密度（RSD值为）为0.314%-0.550%,回收率在99.24%-101.78%之间,完全满足铅锑精矿中硫量的测定要求。

火焰原子吸收光谱法测定粗锡中铋的含量

为了准确、快速测定粗锡中铋的含量,对火焰原子吸收光谱法测定粗锡中铋的条件进行了研究,并建立了测定方法。确定了用盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸进行溶解粗锡,经盐酸-氢溴酸除掉大量的锡、锑和砷,在盐酸-硝酸混合酸的介质中,用火焰原子吸收光谱法于223.1nm处测定粗锡中铋的含量。通过条件实验研究了溶样方法、共存元素干扰、仪器条件等因素对测定结果的影响,在选定仪器参数条件下,加标回收率为98.9%~105%,且测定值与电感耦合等离子体发射光谱法结果一致;相对标准偏差(RSD,n=11)为1.6%和1.2%,结果准确性和重复性较高,适合粗锡等物料中铋的测定。

电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化铁皮中硅、钙含量

通过碱熔的方法,将样品完全熔融,用盐酸分解熔融物,在选定的测量条件下,用电感耦合等离子体发射光谱测定钙、镁含量。选择Ca317.9nm、Si251.6nm,分别作为钙、硅的分析谱线,本法中通过选择合适的谱线,极大的消除了基体干扰的影响,方法的回收率为97.5%-102.0%,与化学法比较,本法灵敏度高,检出限低,且操作简单,检测周期短,检测结果更加准确可靠。

X射线荧光光谱仪测定高碳锰铁炉渣中主次量成分

采用混合熔剂在1050℃熔融制备样片,应用X射线荧光光谱仪测定了高碳锰铁炉渣中Mn、Fe、SiO2、Al2O3、CaO和MgO 6个主次组分。以12个锰矿石标准样品建立曲线,确定仪器测量的最佳参数,研究了熔样的条件、校正模式。各元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5%,测定值与化学法测定结果相符。与化学法相比,该方法快速、准确、方便快捷,具有良好的精密度和准确性,可用于高碳锰铁炉渣的成分分析。

钨酸铵灼烧重量法测定钨矿中钨的注意事项探讨

试样在少量氟化铵存在下,以盐酸、硝酸、高氯酸溶解,浓缩至冒白烟以驱逐过剩的氟离子和硝酸根离子,钨成钨酸析出,过滤,与大部分共存元素分离后,用热氨水溶解钨酸形成钨酸铵,滤液蒸干、灼烧、氢氟酸除硅,再灼烧后称三氧化钨的量,用分光光度法测定残渣中三氧化钨量,补正结果。并对试剂用量、酸度、增铁现象等进行了详细的探讨。