温州产山药中尿囊素及重金属含量的测定

目的:建立HPLC-亲水色谱法测定温山药中尿囊素的含量及ICP-MS法测定温山药中重金属的含量,并对收集到的30批次温山药样品进行检测。方法:尿囊素测定HPLC色谱条件:流动相为乙腈-水(70∶30),流速为0.5 mL/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm,进样量为10μL;重金属测定:通过微波消解法对样品进行消解处理,采用内标法,用ICP-MS对30批次温山药中的铅、镉、砷、汞、铜同时进行测定。结果:尿囊素在测定范围内线性关系良好(r>0.9999),平均加样回收率为101.28%,RSD为1.67%;铅、镉、砷、汞、铜元素在各自范围内线性关系良好(r>0.99),平均加样回收率分别为91.56%%、91.25%、94.88%、95.67%、84.33%,检出限为0.0075~0.3318 ng/mL,30批次温山药样品重金属检测,结果均小于限度值。结论:本方法操作简便、灵敏、迅速、准确,可用于大样本量温山药样品中尿囊素及重金属的检测,为温山药的种植、生产及质量管控提供技术支撑。

DBU骨架含N杂环的合成及产物的核磁共振分析

1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)与N-苯基-N-苄基苯丙炔酰胺化合物在80℃下以乙腈为溶剂反应,得到DBU骨架的三元并环含氮杂环化合物.进一步以苯丙炔weinreb酰胺为底物研究了该反应,含有苯基、对甲苯基、对氯苯基和间氯苯基的苯丙炔weinreb酰胺均能与DBU反应得到相应的并环含氮杂环化合物.当苯丙炔酸乙酯与DBU在80℃下以乙腈为溶剂反应时,得到了以DBU为骨架的两种同分异构体,通过一维(~1H-NMR,^(13)C-NMR)与碳氢远程相关二维(HMBC)核磁共振谱图、质谱等对产物的结构进行了确认.

铈改性的铝柱撑粘土负载锰氧化物用于氯苯催化降解的研究

通过高温高压法,利用高压釜装置一步合成Al-交联剂,通过离子交换法制备大比表面积、大孔径的Al柱撑粘土(Al-PILC)。研究了稀土铈改性的Al-PILC负载锰氧化物用于氯苯的催化降解的活性。表征结果表明:柱撑后得到的Al-PILC,其比表面积和孔体积达到182.3m2·g-1和0.121 cm3·g-1,远大于原土的2.81 m2·g-1和0.00786 cm3·g-1。Al-PILC的层间距由原土的1.18增大到1.79 nm。活性数据表明:柱撑改性后的Al-PILC负载锰催化剂的活性远大于Na-mmt的,并且添加稀土Ce有利于改善催化剂的氧化性能,进而提高催化剂的活性。10%Mn-6%Ce/Al-PILC催化剂在330℃左右就能催化降解低浓度的氯苯,无Cl2二次污染产生,并且表现出最佳的稳定性。