我国谷物中元素检测方法标准现状与展望

系统整理了我国谷物中元素检测方法及其相关标准,对样品前处理和检测方法进行了分析比较,探讨了谷物中元素检测方法存在的问题,并对未来我国谷物中元素检测的前处理等方面的发展作了展望。以期使相关检测科研人员全面了解我国谷物中元素检测方法,为我国谷物中元素检测方法标准的制修订提供参考。

稀酸温和提取直接进样石墨炉原子吸收法快速测定谷物中铅的含量

1引言重金属铅是谷物中污染物主要卫生限量指标之一，对人体危害很大。随着日益增长的粮食质量安全监测需求，开发出能够快速准确检验谷物中铅含量的方法变得尤为迫切。目前，谷物及其它样品中铅元素的检测方法主要有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法、

稀酸温和提取直接进样快速测定大米中镉含量

建立了常温条件下利用稀酸温和提取直接进样石墨炉原子吸收光谱法快速测定大米中镉的方法。考察了粉碎粒径、硝酸浓度、提取时间、固液比例等因素的影响，优化了灰化温度和原子化温度等仪器条件，确定了大米中镉元素测定的最佳条件。结果表明，常温条件下采用稀硝酸提取大米中的镉元素，浸提率在98．5％～100％之间，加标回收率达到93．0％～100％之间，精密度小于5％，方法的检出限和定量限分别为0．016μg／L和0．048μg／L，样品处理时间可缩短至20min内，与经典的微波消解原子吸收光谱法和微波消解ICP—MS法比较，各类大米中镉元素的测定值无显著性差异（P〉0．05）。

能量色散X射线荧光光谱仪在稻米中镉含量测定的应用研究

目的研究能量色散X射线荧光光谱仪(X-ray fluorescence spectrometers,XRF)在稻米中镉元素快速测定中应用,验证评价该仪器是否满足筛查稻米样品中镉含量的实际需求。方法选择不同厂家典型X射线荧光光谱仪,采用实际样品分别评估其定性和定量检出限,批量样品评估检测效率以及定期稳定性等。考察稻米不同形态(糙米和精米)、测定时间和测定次数对X射线荧光光谱仪测定稻米中镉含量的影响,同时比较不同品牌仪器间的差异性。结果 2台XRF仪器的筛查定量限均小于稻米中镉的限量值0.2 mg/kg。工作曲线线性关系(r2)大于0.99,测量相对偏差小于20%,150 d内定期稳定性监测的变异系数小于3%。单次测量时间小于20 min,批量样品检测时间较长。结论能量色散X射线荧光光谱仪灵敏度能够满足实际稻米样品中镉元素污染的快速筛查要求;稻米的不同形态对X射线荧光光谱仪的检测结果无显著性影响;随着测定时间和测定次数的增加,XRF方法的检测结果与实际量值更接近;存在不同程度的假阴和假阳问题。

盐水浓度对有机大豆酿造酱油中酱醪理化指标的影响

以有机大豆为主要原料，通过高盐稀态酿造酱油工艺，分析了不同盐水浓度对发酵周期6个月酱醪理化特性的影响。盐水浓度实验结果表明：以有机大豆为原料时，最佳盐水浓度为20％，最终反应到酱醪中的盐含量为16．5-18g／dL时，既能提高酱油的蛋白质利用率以及氨基酸转化率，也能确保酱油品质不受影响。

直接进样技术在测定谷物中重金属中的应用

对直接进样技术进行概括总结,着重对悬浮液直接进样技术、浸出液直接进样技术及固体直接进样技术的研究进展,技术难点以及在谷物中重金属检测中的实际应用情况等展开了具体的介绍与讨论,同时对其应用前景进行展望。

国内外粮谷中元素含量检测标准现状与进展

为使从事粮食元素含量检测研究的科研人员更加清楚地了解和掌握国内外元素检测相关标准现状,对国家标准化管理委员会(SAC)、国际标准化组织(ISO)、美国公职分析化学师协会(AOAC)、欧洲标准化委员会(CEN)等涉及到粮谷中元素含量检测的食品及饲料元素检测的方法标准进行梳理和总结,介绍了相关技术在元素检测中的应用,并对检测标准的发展方向进行了展望。

有机大豆与普通大豆酿造酱油的差异性研究

实验分别以有机大豆和普通大豆为主要原料,通过高盐稀态酿造酱油的工艺,对发酵周期6个月内有机大豆组、普通大豆组的大豆异黄酮含量及脂肪酸组成进行对比。试验结果表明有机组原料和酱油中的大豆异黄酮含量和不饱和脂肪酸均高于普通组,使有机大豆发酵酱油在保健功能成分上具有一定的优势。

有机大豆酿造酱油的风味研究

目前,国内高盐稀态酿造酱油的工艺中,原料大都采用豆粕,少量为普通大豆。实验以有机大豆为蛋白原料,对发酵周期6个月内的有机大豆组、普通大豆组和豆粕组酱醪的理化指标、有机酸以及主要风味物质进行对比,探讨了有机酱油的风味特点,为有机大豆酿造酱油的开发提供了理论依据。

粮油基体标准物质的研制、应用及展望

粮油基体标准物质由于具有实际样品的特性,普遍用于与其有相同或相似基体的粮油原料及其制品分析方法开发和评价、实验室能力验证以及定性定量分析过程的质量控制,对于保证检测结果的准确可靠具有不可替代的作用,是分析领域重要的“计量器具”。综述了近年来国内外粮油基体标准物质的发展现状、研制种类和典型应用,并在分析该领域研究面临主要问题的基础上,对粮油基体标准物质的需求与趋势进行了展望,旨在为后续粮油基体标准物质研究提供一定的参考与借鉴。

区域性稻谷采样方案的优化

污染物监测调查工作的基础前提是采样,为探索稻谷中重金属污染调查的最佳采样量和布点方法,对研究区域内稻谷中重金属,总As、iAs、Cd、总Hg、Pb的含量进行采样分析,并利用经典统计学和分层抽样技术对该区域水稻中重金属的空间变异性和合理采样方案进行了研究。结果表明:研究区域糙米中6种重金属含量均呈对数正态分布,且平均值均低于国家限量。采用半方差函数拟合,总As、iAs、Cd、Pb均符合高斯模型,且决定系数均达到0.815以上,呈现中等或以上程度的空间相关性。比较经典统计学和分层抽样两种方法,得出以土壤类型对应的稻谷种植面积分层方法可减少约46.6%的采样数量,大幅降低采样及分析成本。以半方差函数拟合情况作为最优样点布局准则,得出最优采样布局,经描述性统计、概率分布和半方差函数等验证采样方案对于研究区域糙米中总As、iAs、Cd、Pb元素的适应性。

吸附材料在食品重金属分析中的研究进展

因重金属超标导致的食品安全问题对百姓健康具有潜在危害。开发食品重金属快速检测技术,是防止重金属超标的食品流入市场行之有效的手段。但由于食品中重金属快速检测技术受限于目标物限量低和快速前处理后样品基质的干扰严重等因素,检测准确性和稳定性均难以保障。吸附材料对重金属具有较好的富集作用,同时可有效去除食品基质干扰,为食品重金属快速检测的实现提供了技术支撑。本文在分析总结吸附材料在食品中重金属的检测应用相关研究文献的基础上,对不同种类的吸附材料的吸附性能、检出限等优劣势作了详细的论述,并对今后的发展趋势和前景进行了展望。

稀酸提取-ICP-MS法快速测定大米中锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶的含量

建立了常温条件下,利用稀酸提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定大米中元素(锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶)的方法。实验通过优化影响提取的各个因素,确定了最终提取条件。该方法各元素的回收率均在90%～111%,且标准物质相关元素的浸提结果均在相应赋值范围内。多家实验室联合验证的统计结果显示7家实验室的各元素HorRat值均小于1,表明该方法拥有很好的重现性和再现性。稀酸温和提取-电感耦合等离子体质谱法具有高效、快速、准确的特点,可将样品处理时间缩短至30 min内,与经典微波消解-ICP-MS法比较,锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶元素的测定值无显著性差异(P>0. 05)。

柠檬酸提取法快速测定粮食中镉的研究

研究开发一种绿色便捷的测定粮食中镉的前处理方法:柠檬酸提取法。对影响柠檬酸提取的基本参数进行考察及优化,获得最佳的前处理条件,采用质控样品和标准物质对该方法的准确性进行考察;研究出柠檬酸等量固定于10 mL离心管中的前处理方法,为实际应用提供便利方法。优化研究方法仅需样品称量后加入纯净水即可完成粮食中镉测定的全部前处理,标准物质及质控样品的检测结果均在赋值范围内,7次独立重复测试的RSD小于5%,方法具有很好的精密度及准确性;该方法的检出限和定量限分别为0.039 ng/mL和0.129 ng/mL,满足粮食中镉检测的要求,整个前处理过程可在15 min内完成,十分安全、绿色、简便、易于操作。

稻米中无机砷检测关键因素研究及方法建立

本文以标准物质和自然污染样品为研究对象,对影响稻米中无机砷测定的关键影响因素进行系统研究。通过研究,揭示粒径对于稻米中无机砷测定的重要影响;通过对不同前处理方法的考察,优选出高效快速的微波辅助提取方式,并借助可精准控温的单模微波消解技术,考察温度以及微波提取升温程序对提取效率的影响,确保各砷形态之间不发生转变的前提下提高粗粒径样品无机砷的提取效率;同时,针对液相-原子荧光光谱法在常用色谱条件下砷形态分离度较差,AsV检测灵敏度较低的问题,对分离流速和流动相组成进行调整,建立微波辅助提取-液相色谱-原子荧光光谱法对稻米样品中的无机砷进行精准快速测定。该方法可实现30 min内对40目样品中的无机砷进行高效提取,10 min对无机砷的有效分离和测试,同时提高无机砷的检测灵敏度和精准性,尤其适合批量大米样品无机砷的测定。

粮食中重金属污染风险研究进展

重金属污染问题是我国重要的粮食安全问题。开展重金属污染监测研究是粮食污染防控和治理的基础,本文结合国内外研究文献,借鉴环境中重金属污染分析特点,总结了重金属污染的研究方法与研究重点,包括重金属污染采样方案、评价指标、污染源分析,迁移规律、污染风险地图,并就我国粮食中重金属污染监测研究趋势做了展望。

稻米中汞元素的样品前处理和检测关键因素研究

为了减少因为样品前处理关键条件控制不当引起的汞元素损失,提高稻米样品中痕量汞检测的准确性,本文系统研究了消解温度、赶酸温度和时间、载流和还原剂浓度、负高压、标准溶液和样品液酸度的匹配程度对汞检测结果的影响,建立了微波消解-原子荧光光谱法精准测定稻米中的汞含量,同时进行方法学评价。结果显示,消解温度为180℃,温度110℃赶酸30 min,载流5%HNO_(3),还原剂0.5%KBH_(4),负高压270 V,标准溶液稀释剂的酸度与样品液的酸度保持一致,大米质控样品中汞的检测结果符合其标准值,加标回收率为96.0%~102.5%,方法准确性和灵敏度可满足日常检测要求。

食品中无机砷的前处理技术及快速检测方法研究进展

砷元素广泛存在于自然界中,砷及其化合物被广泛应用于农药、涂料、医药等领域,世界范围内由砷引起的食品安全问题时有发生。在诸多砷及其化合物中以无机砷的毒性最大,被国际癌症研究机构确认为I类致癌物。在食品安全监管方面,快速准确的测定食品中无机砷的含量是控制其危害人体健康的首要举措,也是开展相关研究的技术基础。近年来,液相色谱原子荧光光谱法和液相色谱等离子质谱法是无机砷检测的主流方法,然而常规的检测方法存在前处理工序复杂、检测耗时长等问题,所以开发快速前处理技术和快速检测技术对提高食品中无机砷的快速筛查和风险评估具有重要意义。国内外学者对食品中无机砷的前处理与快速检测进行了诸多拓展与研究,本文结合近年来的研究,综述了无机砷的前处理技术和快速检测方法在食品监测中的应用和进展,以期为相关研究提供参考。

基于不确定度评价对稻米中镉元素分析标准物质高精度定值方法的比较

通过对稻米中镉含量测定的3种典型方法(石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS))测量不确定度分量来源、类型、贡献进行系统分析比较,为稻米镉分析标准物质高精度定值方法的选择和定值的过程控制提供依据。研究结果显示,GFAAS、ICP-MS和ID-ICP-MS测试稻米中镉结果分别为0.478±0.028,0.488±0.022,0.485±0.014 mg/kg(k=2),ID-ICP-MS的测量不确定度显著小于其他两种方法,结果精密度更高,同时是可直接通过天平称重和同位素丰度比的测量溯源至SI单位的基准方法,是稻米中镉分析标准物质定值的理想方法;GFAAS和ICP-MS不确定度较ID-ICP-MS大,但相对扩展不确定度也仅为5.7%和4.4%,满足于多种不同原理方法定值研究。

L-半胱氨酸快速绿色提取稻米中汞形态的前处理方法研究

本研究选择L-半胱氨酸作为提取剂,超声破碎作为提取方式,通过优化L-半胱氨酸浓度和超声破碎参数,建立了L-半胱氨酸超声破碎快速绿色提取稻米中无机汞和甲基汞的前处理方法。结果表明,在确保前处理过程中不同汞形态间不发生相互转化的前提下,超声破碎功率150 W,1%L-半胱氨酸15 min即可完成稻米中2种汞形态的提取。本方法对无机汞和甲基汞的检出限分别为0.0005和0.0008 mg/kg,相对标准偏差小于3%,为粮食行业日常检测提供参考。