CL-Cyanex272萃取色层法深度净化钴溶液

以苯乙烯为单体,二乙烯苯为交联剂,Cyanex272为萃取剂,采用乳液悬浮聚合法制备CL-Cyanex272萃淋树脂。采用静态吸附法探究了Co浓度、温度、pH、皂化度、时间等因素对CL-Cyanex272萃淋树脂吸附Co、Ni、Mg的影响;采用萃取色层法探究了连续动态过程中萃淋树脂对含Co溶液净化的影响。结果表明:当料液pH=6、皂化度为100%时,CL-Cyanex272萃淋树脂对Co的吸附量达21.4 mg g;控制皂化度≥70%、料液pH≥5时,Co与Ni、Co与Mg的分离效果较好,其分离系数分别达到1697和18;动态吸附试验中CL-Cyanex272萃淋树脂可将料液中Co的浓度从80.15%提纯到99.9996%。本研究为CL-Cyanex272萃淋树脂用于工业纯化Co溶液提供良好的依据。

从稀土抛光粉废料中回收稀土试验研究

研究了从稀土抛光粉废料中回收稀土,考察了稀土抛光粉预处理方式、焙烧产物粒度、氢氧化钠用量、焙烧温度和焙烧时间对稀土的盐酸浸出率的影响。试验结果表明,稀土抛光粉加NaOH焙烧,NaOH用量与抛光粉质量比为0.18、焙烧温度450℃、焙烧时间2.5h最优条件下,稀土的盐酸浸出率平均高于98%。

草酸反萃沉淀法从负载钇的P507中提取富钇

研究了草酸反萃并直接沉淀负载富钇的P507有机相中富钇的工艺参数,考察了草酸反萃富钇过程中草酸用量、反萃温度、反萃相比O/A、反萃时间、反萃级数对稀土反萃率的影响。结果表明,草酸反萃最佳的工艺参数为:草酸用量为理论值的130%、反萃温度25℃、O/A=1/1、反萃时间20min、反萃级数11级,在此条件下,富钇稀土反萃率为99.45%,所得富钇产品质量为TREO>98.0%、Cl^-<0.05%、残碳0.042%。

离子型稀土矿无氨浸出研究

为从源头上解决离子型稀土矿以硫酸铵溶液为浸矿剂所带来的氨氮废水污染问题,以赣南某离子型稀土矿为对象,开展了离子型稀土矿无氨浸出研究.首先通过探索试验比较了硫酸钾、硫酸钠、硫酸镁、硫代硫酸钠、硝酸钠、亚硝酸钠、氯化镁及A1、A2、A3、A4、A5与硫酸铵的浸矿效果,结果显示,A2 ～ A5可取得与硫酸铵较接近的浸出率,而其他8种非硫酸铵浸矿剂的浸出率都太低.在探索试验基础上,对A2～A5和硫酸铵进行了浸矿扩大试验,结果显示,A2、A3和A5均可获得与硫酸铵近乎相同的浸出率（分别为95.25％,95.01％,95.18％和95.05％）,但A3和A5的浸矿周期（分别为92和127 h）分别比硫酸铵的浸矿周期（58 h）增加了58.62％和118.97％,而A2的浸矿周期（48 h）比硫酸铵的浸矿周期缩短了17.24％.进一步对A2和硫酸铵所得浸矿扩大试验浸出液进行化学多元素分析,发现两者REO的浓度及杂质Fe、Al、Si、Ca的浓度都很接近.以上结果表明,A2不仅可取代硫酸铵实现离子型稀土矿的无氨浸矿,而且可较大幅度地缩短浸矿周期.

从抛光废料中回收稀土的研究

探索了从抛光废料中回收稀土并确保稀土回收率在80%以上的工艺.通过分析现有抛光废料成分,有针对地提出了初步回收其中稀土成分的方法.整个试验过程分为两部分,小试主要探索原料前处理方式、酸的种类、酸的浓度、浸出温度、浸出时间和添加剂种类等因素对抛光废料中稀土回收率的影响.试验最佳条件为:加入添加剂B,用8 mol/L的盐酸在92℃下直接浸出2 h.经过除杂、萃取分离、沉淀、灼烧工序后,稀土回收率最高可达85.94%.然后根据小试确定的最佳条件进行综合扩试,所得稀土回收率能稳定在81%以上.初步概算,处理1 t该废料收益可达2 000元左右.

干法制备无水氯化铈的研究

采用氯化铵和氧化铈为原料,利用自制成套氯化装置干法制备无水氯化铈,实现了无水氯化铈的批量生产。扩大试验结果表明:在氧化铈50 kg,氯化铵用量为理论量的2.4倍,均匀混料,反应温度450℃,反应时间32 h,料层厚度15 cm的条件下产品无水氯化铈纯度可高达99.35%。

P507煤油萃取剂体系溶解碳酸镨钕研究

为简化离子型稀土矿提取稀土工艺,采用离子交换树脂富集矿山浸出母液技术制备高纯碳酸稀土用于有机溶料,系统考察了P507煤油萃取剂体系溶解碳酸镨钕过程中碳酸镨钕预处理方式、碳酸镨钕加入量、水相pH、杂质铝含量、反应时间和相比O/A等因素对萃取效果的影响。结果表明,以湿碳酸镨钕为原料,其加入量控制为有机相负载稀土浓度0.16~0.18mol/L,水相pH=2.0~3.0,相比O/A=1,反应时间12min,碳酸镨钕中的铝含量小于2.5%,30℃条件下,碳酸镨钕溶解完全,分相效果好,有机相中稀土浓度达0.177 1mol/L,萃取率为98.13%。采用4级逆流连续萃取试验,经16次反应平衡后有机相出口级稀土浓度为0.166 8mol/L,水相出口稀土浓度为0.001 1mol/L。采用P507煤油萃取剂体系溶解碳酸镨钕同步实现了空白有机相的皂化及萃取过程,碳酸稀土直接作为原料省略了酸分解工序,缩短了工艺流程,同时用作皂化剂,降低了化工材料消耗、废水排放量及环保成本,为简化稀土萃取分离提供了应用基础。

次氯酸钠高度净化离子型混合稀土分解液中氨氮的研究

研究了使用次氯酸钠高度净化离子型稀土分解液中氨氮的工艺参数,考察了次氯酸钠加入方式、次氯酸根和铵根物质量之比、反应时间、反应温度对稀土分解液中氨氮净化效果的影响。结果表明,对氨氮净化效果最佳的工艺参数为:次氯酸根和铵根物质量之比为4:1、次氯酸钠平均分4次加入、反应时间60min、反应温度25℃,在此条件下,稀土分解液中氨氮含量显著下降至5mg/L以下,氨氮去除率超过99%。

TP207树脂吸附La^(3+), Ca^(2+)及La^(3+)/Ca^(2+)分离系数测定研究

通过静态吸附和解吸试验系统研究了氯化体系中TP207树脂吸附La^(3+)和Ca^(2+)的规律,考察了吸附时间、吸附温度、吸附浓度和pH值对树脂吸附容量的影响,以及HCl浓度对负载树脂解吸率的影响,并得出了优化条件下的La^(3+)/Ca^(2+)分离系数。结果表明:在吸附时间5 h,吸附温度25℃和pH值为4.10的条件下, TP207树脂对La^(3+)和Ca^(2+)吸附容量分别为1.25和0.23 mmol·g^(-1)。在此条件下, La^(3+)/Ca^(2+)分离系数超过13,树脂循环利用20次后吸附容量下降10%,为工业生产中提La^(3+)除Ca^(2+)工艺提供了新的技术支持。

草酸铵同步反萃-沉淀-皂化P507-钕负载有机相的研究

为简化稀土负载有机相反萃、沉淀和皂化工艺,降低化工材料消耗,首次采用草酸铵溶液反萃P507-钕负载有机相。实验结果表明,在草酸铵用量为理论量1.20倍,草酸铵溶液浓度45 g·L^(-1),反萃温度25℃、反萃时间15 min和有机相/水相(O/A)体积比1∶1时,有机相、水相和固相三相分相迅速,钕负载有机相单级反萃率为75%,有机相皂化值达0.53 mol·L^(-1)。采用4级逆流连续反萃,钕负载反萃率可高达99%以上,有机相皂化值为0.53~0.55 mol·L^(-1),皂化有机相中钕离子浓度小于0.002 mol·L^(-1),用该皂化有机相萃取钕离子,负载钕浓度达0.19 mol·L^(-1),钕离子与酸根离子(HA_(2))-基本符合1∶3的萃取规律,制备的氧化钕产品可达GB/T 5240-2015要求,残碳为0.035%。用草酸铵反萃负载有机相同步实现了负载有机相反萃、空白有机相皂化和稀土沉淀,使反萃、皂化和沉淀3个工序合并为一个工序完成,大大缩短了工艺流程。草酸铵一物三用,既是反萃剂,又是皂化剂和沉淀剂,使化工材料消耗降低了530元·t^(-1)-Nd_(2)O_(3),为简化稀土萃取分离提供了新的指导方向。

转型TP207树脂从低浓度稀土溶液中富集稀土的研究

为实现从低浓度稀土溶液中高效富集稀土,通过动态吸附-解吸试验,研究了转型TP207树脂吸附稀土的规律。系统考察了离子交换线速度、吸附液体积、初始pH值、铝离子对树脂吸附稀土容量的影响,以及解吸液体积对稀土解吸率的影响。结果表明:在稀土浓度为1.65 g·L^(-1),离子交换线速度为3 cm·min^(-1),吸附液体积为7.50 L,初始pH值为3.46的条件下,TP207树脂对稀土吸附量Q_(n1)=0.18 g·g^(-1);稀土溶液中铝和稀土存在竞争吸附,当Al^(3+)浓度为0.35 g·L^(-1)时,TP207树脂对稀土吸附量Q_(n2)降为0.11 g·g^(-1);采用5%的稀HCl对饱和树脂进行解吸,在解吸液体积为0.525 L时,稀土解吸率可达99.45%;树脂吸附稀土过程属于阳离子交换反应,符合Langmuir等温吸附模型,为单分子层吸附,树脂中C=O的O原子和C-N的N原子均参与配位反应。