分光光度法测定甘草中总黄酮的含量

目的:建立分光光度法测定甘草中总黄酮含量。方法:利用二氢黄酮类在碱性条件下易转化为它的相应异构体-查尔酮类化合物特性,采用分光光度法,以甘草苷为对照品,以10%氢氧化钾为显色剂,在波长为400nm 处对样品中的总黄酮进行含量测定。结果:总黄酮在2.05-41.13μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9992);该法的平均加样回收率分别为97.6%,RSD 分别为2.0%(n=3)。结论:该方法稳定、简便、快速,适用于甘草中总黄酮含量的测定。

HPLC法测定甘草中甘草苷的含量

目的:建立HPLC法测定甘草中甘草苷含量。方法:以YWG C18(250 mm×4.6 mm,10μm)为分析柱,乙腈-0.5%醋酸(1:4)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为276 nm,采用外标法定量测定。结果:甘草苷在4-60 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);其高、中、低3个量的平均回收率分别为101.8%,97.66%,103.5%,其RSD分别为0.37%,1.35%,0.68%(n=3)。结论:本方法简便可靠,快速,重现性好,适用于甘草中甘草苷含量的测定。

甘草黄酮类化合物指纹图谱研究

目的:采用 RP-HPLC 方法建立甘草黄酮类化合物的指纹图谱。方法:应用 Beckman Ultrasphere ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.2%醋酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL2-min^(-1);检测波长为310 nm。结果:从10批药材中标示出11个共有峰作为定性鉴别指标峰,并采用几种不同的计算机相似度软件对结果进行了相似度评价。结论:通过甘草指纹图谱建立,可对甘草药材进行定性分析和质量控制。

紫菀药材的高效液相色谱指纹图谱与定量分析

目的 :建立紫菀药材的反相液相色谱定性和定量鉴别分析方法。方法 :UltrasphereODSC18色谱柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 乙腈 (1∶2 ) 0 4 %磷酸梯度洗脱 ,流速为 1 0ml/min ,检测波长为 36 0nm ,柱温为 2 5℃。紫菀药材经 80 %甲醇超声处理 ,进行指纹图谱分析 ,并对紫菀药材中的主要成分槲皮素进行含量测定。结果 :在该色谱条件下 ,6份不同紫菀药材的RP HPLC指纹图谱中可检出 10个共有峰作为定性鉴别 ;紫菀药材中槲皮素的含量在 0 135 %～ 0 2 4 6 %之间。结论 :本方法样品处理简便 ,准确性好 。

水蔓菁HPLC指纹图谱研究

目的 :应用RP HPLC(DAD)建立了水蔓菁的指纹图谱。方法 :用BeckmanC18柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,5μm ) ,甲醇 0 5 %冰醋酸溶液恒流洗脱 ,流速 1ml/min ,检测波长 2 5 4nm。结果 :获得了该药材HPLC指纹图谱共有模式 ,并对不同批药材进行了相似度比较。结论 :指纹图谱可用于控制水蔓菁的内在质量。

HPLC法测定盐酸度洛西汀原料药中乙酸的残留量

(目的)建立测定盐酸度洛西汀原料药中乙酸残留量的HPLC方法。(方法)采用Agilent 1200色谱系统色谱柱为Agilent XDB C18,250 mm×4.6 mm,5μm;流动相A为0.01M磷酸二氢钾缓冲液,用磷酸调节pH为2.5,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为215 nm;进样量为20μL。(结果)通过方法学验证,表明乙酸与其他杂质能得到有效分离,定量限约为0.025%,在0.025%～0.75%含量范围内有良好的线性关系,r为0.9999,方法回收率平均结果为93.2%,精密度RSD均不大于10%。(结论)该方法专属、灵敏、准确可靠,适用于盐酸度洛西汀原料药中乙酸残留量的检测。

气相色谱法测定米氮平原料药中三乙胺残留量

目的:建立适合测定米氮平原料药中三乙胺残留量的气相色谱法。方法:该方法采用直接进样方式,HP-1为色谱柱,氮气为载气为,氢火焰检测器(FID)为检测器,进样口温度为120℃,柱温采用程序升温的方式,分流比为20∶1,进样体积为0.2μl。结果:通过方法验证,结果表明该方法能将三乙胺与样品中其他残留溶剂峰很好分离开,三乙胺定量限160 ppm,检测限约为48 ppm,线性方法方程为y=11.265x-446.66,线性相关系数r为0.99995,该方法的平均回收率为99.5%。结论:本方法专属,灵敏,准确,可用于米氮平原料药中三乙胺残留量的测定。

HPLC法测定1-氟萘中1-萘胺杂质的含量

目的：建立测定1-氟萘中1-萘胺杂质的HPLC方法。方法：采用Agilent 1200色谱系统,色谱柱为Agilent XDB C_（18）柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为碳酸氢铵缓冲液（用磷酸调节pH值为6.0）：乙腈=32：68,等度洗脱;流速1.0ml/min,柱温30℃;检测波长为220nm。结果：1-萘胺在0.013~1.53μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数（r）为1.0,平均加样回收率为99.92%。结论：该方法简单、快速、准确和重复性好,可用于1-氟萘中1-萘胺杂质含量的控制。

HPLC法测定1-氟萘中亚硝酸钠杂质含量

目的:建立1-氟萘中亚硝酸钠杂质的含量检测的HPLC方法。方法:采用Agilent 1200色谱系统;色谱柱为Zorbax SB-AQ,250 mm×4.6 mm,5μm;流动相为0.03 mol/L磷酸二氢钾缓冲液,用磷酸调节pH为3.5,等度洗脱;流速0.7 mL/min;柱温30℃;检测波长为210 nm;进样量为20μL。结果:亚硝酸钠可与其副产物硝酸钠完全分离,检测限为0.1 mg/kg。结论:该方法专属性好,灵敏度高、且操作简便,可用于1-氟萘原料中亚硝酸钠杂质的控制。

酸性染料比色法测定苦地丁中总生物碱的含量

目的：建立苦地丁中总生物碱的含量测定方法。方法：以紫堇灵为对照品,利用酸性染料比色法,在414nm波长下测定苦地丁中总生物碱含量。结果：紫堇灵在1.5～8.8μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0.9984）,平均回收率为100.1%,RSD为2.3%（n=5）。结论：该方法准确、可靠,可用于苦地丁中总生物碱的含量测定。

UPLC法同时测定地榆中儿茶素和没食子酸的含量

目的:建立同时测定地榆中儿茶素和没食子酸的UPLC方法。方法:采用Waters AcquityUPLC系统;色谱柱为Waters HSS T3柱(2.1mm×100mm,1.8μm);流动相为甲醇∶0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速0.3ml/min;柱温30℃;检测波长为272nm和280nm。结果:线性范围内2种成分的峰面积与其相应浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.96%和98.72%。结论:该法简单、快速、准确和重复性好,可用于地榆的质量控制。

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷中的左旋樟脑磺酸杂质的含量

目的：建立硫酸氢氯吡格雷中左旋樟脑磺酸杂质的HPLC检测方法。方法：采用Agilent 1200色谱系统;色谱柱为Welch XB C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相A为三乙胺缓冲液（用磷酸调节p H为2.5）,流动相B为乙腈,梯度洗脱：0～10min,流动相B为20%,10～15min流动相从20%升到80%,15～20min流动相B为80%,20～21min流动相B从80%下降到20%,21～30min,流动相B为20%;流速1.0m L/min;柱温30℃;检测波长为207nm;进样量为10μL。结果：左旋樟脑磺酸杂质可与硫酸氢氯吡格雷中的杂质分开,检测限为0.02%。结论：该法简单、快速、准确和重复性好,可用于硫酸氢氯吡格雷原料药中左旋樟脑磺酸杂质的控制。

HPLC法测定盐酸度洛西汀原料药中的甲醛含量

目的:建立测定盐酸度洛西汀原料药中甲醛含量的HPLC方法。方法:利用甲醛可与1,4-二硝基苯肼反应生产甲醛2,4-二硝基苯腙的衍生物的原理,对甲醛衍生物采用HPLC分析,色谱条件:色谱柱为Agilent XDB C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(60∶40,V/V),等度洗脱;流速1.0m L/min;柱温30℃;检测波长为360nm。结果:甲醛衍生物与待测样品中未知峰能分开,甲醛检测限约为0.4ppm。结论:该方法操作简便、灵敏、稳定可靠,可用于盐酸度洛西汀原料药中甲醛含量的检测。

GC测定盐酸度洛西汀原料药中N,N-二异丙基乙胺的残留量

目的:建立测定盐酸度洛西汀原料药中N,N-二异丙基乙胺残留量的GC方法。方法:利用N,N-二异丙基乙胺的沸点不高适合GC法测定,色谱条件:色谱柱为Agilent CAM(30mm×0.53mm×5μm);检测器为FID;程序升温;进样口温度为140℃;检测器温度为200℃;载气为氮气,载气流速5.0m L/min;分流比为5∶1,进样量为1.0μL。结果:在规定色谱条件下,N,N-二异丙基乙胺能与样品中其他残留溶剂峰很好分开,分离度大于1.5,其定量限约为3.0ppm,线性方法方程为y=3.211x+0.13318,线性相关系数r为0.99998,该方法的总平均回收率为98.79%。结论:该方法专属,灵敏,准确,可用于盐酸度洛西汀原料药中N,N-二异丙基乙胺残留量的检测。