情安喘定片中盐酸克仑特罗的含量均匀度测定

目的建立情安喘定片中盐酸克伦特罗含均匀度的测定方法。方法用分子印迹固相萃取法进行样品的前处理,以Hypersil C18为色谱柱,0.1%的三氟乙酸水溶液-乙腈(80∶20)为流动相,检测波长245nm,进行高效液相色谱测定。结果盐酸克伦特罗在0.41～41.12μg·mL-1范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为103.00%,(RSD=0.31%,n=6)。结论方法选择性强,灵敏度高,适用于含量均匀度测定。

一测多评法同时测定苏子油胶丸中5种不饱和脂肪酸的含量

目的：建立同时测定苏子油胶丸中5种不饱和脂肪酸含量的方法。方法：采用气相色谱法,以α-亚麻酸甲酯为内参物,分别计算α-亚麻酸甲酯与棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯的相对校正因子,由此测定并计算上述5种不饱和脂肪酸的含量。色谱柱为Agilent Innowax毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,气体流速为20 ml/min（氮气）、40 ml/min（氢气）、350 ml/min（空气）,分流比为30∶1,柱温为190℃,进样量为1μl。结果：α-亚麻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯检测进样量线性范围分别为0.018~0.792μg（r=0.999 4）、0.001 6~0.017 6μg（r=0.999 3）、0.005 6~0.246 4μg（r=0.999 9）、0.003~0.132μg（r=0.999 0）、0.018~0.792μg（r=0.999 8）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈5%;加样回收率分别为98.990%~101.070%（RSD=0.720%,n=6）、99.599%~100.699%（RSD=0.368%,n=6）、98.996%~101.680%（RSD=1.240%,n=6）、99.813%~100.963%（RSD=0.434%,n=6）、97.185%~99.602%（RSD=0.874%,n=6）。结论：该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于苏子油胶丸中棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、α-亚麻酸甲酯含量的同时测定。

基于QuEChERS法-超高效液相色谱-串联质谱法的5种中药材中35种有机磷农药残留量的快速分析

目的:建立基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法的三七、川贝母、薏苡仁、桂枝、金银花5种中药材中35种有机磷农药残留量的快速检测方法。方法:采用QuEChERS法对样品进行前处理,Agilent Poroshell C_(18)色谱柱(2.7μm,4.6 mm×150 mm),柱温35℃,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0~4 min,20%A;4~8 min,20%A→60%A;8~12 min,60%A→80%A;12~35 min,80%A→90%A),流速0.4 mL·min^(-1),进样量5μL;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析。结果:35种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(R^2)均大于0.98。在LOQ、10LOQ和30 LOQ 3个添加浓度水平进行了添加回收率实验,平均回收率均在70.63%~110.6%之间,RSD在0.66%~14.18%之间。35种有机磷农药成分的定量限在0.12~76.5μg·kg^(-1)之间;50批药材样品共检出了甲胺磷、倍硫磷及毒死蜱3种农药残留,但均符合标准规定。结论:该方法操作简便快速、经济有效、灵敏可靠,适用于中药材中多种农药残留的快速筛查测定。

过程控制技术对桂枝茯苓胶囊质量的影响

通过应用过程控制技术前后内控指标波动情况,评价过程质量控制对桂枝茯苓胶囊内在质量的影响。采用统计分析的方法,对应用过程控制技术前(2009—2011年)96批样品及应用过程控制技术后(2012—2014年)96批样品中主要质控指标进行统计分析。依据桂枝茯苓胶囊内控质量标准,对192批药品进行分析,结果显示所有批次内控指标均符合规定,应用过程控制技术后内控指标与应用过程控制技术前质量均一性存在较为显著地差异。应用过程控制技术可提高桂枝茯苓胶囊批间质量的一致性。