气相色谱法测定1-叔丁氧羰基哌嗪中哌嗪的方法学研究

建立气相色谱法测定1-叔丁氧羰基哌嗪中的哌嗪,该方法使用非极性固定相的气相色谱柱(Agilent CP-Volamine 30 m×0.32 mm)。起始温度为80℃,保持2 min,以20℃/min的速率升温至200℃并保持6 min;检测器温度为300℃;进样口温度为180℃;载气流速为4.0 mL/min。进样体积1μL。哌嗪的定量限为3.2μg/mL,在3.2~80μg/mL的线性函数关系较好,平均回收率为100.94%,回收率RSD为1.3%。本方法的专属性和检测准确度均较好,检测灵敏度较高,可用于1-叔丁氧羰基哌嗪的质量控制。

气相色谱法测定环丙甲酸中有关物质的方法学研究

建立气相色谱法测定环丙甲酸中的有关物质(乙酸、正丁酸、异丁酸、γ-丁内酯、巴豆酸、2-甲基环丙甲酸、环丙甲酸甲酯),该方法以Agilent DB-FFAP 30 m×0.25 mm×0.25μm为色谱柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器。各杂质间的分离度良好,在各自的浓度范围内的线性函数关系较好,回收率均在96.88%~102.62%。本方法的专属性和检测准确度均较好,检测灵敏度较高,可用于环丙甲酸的质量控制。

高效液相色谱法测定泊沙康唑甲苯磺酸酯的对映异构体杂质

建立高效液相色谱法测定泊沙康唑关键起始物料泊沙康唑甲苯磺酸酯的对映异构体杂质,该方法使用表面共价键合有直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)硅胶为填充剂的色谱柱(大赛璐CHIRALPAK IA,250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷-无水乙醇(65:35),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,波长为225 nm,进样体积为10μL。对映异构体杂质的定量限为0.3μg/mL,在0.3~2.0μg/mL范围内的线性关系良好,平均回收率为98.5%,回收率RSD为0.8%。本方法专属性和准确度良好,灵敏度较高,可用于泊沙康唑甲苯磺酸酯的质量控制。

UPLC法测定醋酸阿比特龙吡啶基位置异构体

建立超高效液相色谱法测定醋酸阿比特龙的2位和4位吡啶基位置异构体。该方法使用的色谱柱为:Waters Cortecs UPLC C18(100 mm×2.1 mm,1.6μm)。以0.1%甲酸水溶液(含0.01 mol/L氯化铵)为流动相A、乙腈为流动相B、甲醇为流动相C,流速为0.4 mL/mim,进行线性梯度洗脱。检测波长为210 nm,柱温为40℃,进样量为2μL。2个位置异构体的定量限均为0.0375μg/mL,在0.1875~0.9375μg/mL范围内的线性关系良好。2-吡啶基异构体的平均回收率为101.4%,RSD为2.7%;4-吡啶基异构体的平均回收率为98.1%,RSD为2.2%。本方法操作简便,有良好的专属性和灵敏度,可用于醋酸阿比特龙的质量控制。