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S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化剂的研制与应用 被引量:46
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作者 但悠梦 米远祝 田大听 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第10期840-842,共3页
A S 2O 2- 8/ZrO 2 Al 2O 3 type solid superacid catalyst was prepared from ZrOCl 2·8H 2O, AlCl 3· 6H 2O and (NH 4) 2S 2O 8 by coprecipitation, maceration and calcination processes. Their crystal structures an... A S 2O 2- 8/ZrO 2 Al 2O 3 type solid superacid catalyst was prepared from ZrOCl 2·8H 2O, AlCl 3· 6H 2O and (NH 4) 2S 2O 8 by coprecipitation, maceration and calcination processes. Their crystal structures and acidities were determined by XRD and Hammett method, respectively. The activity of the catalyst was studied as function of Al 2O 3 content, calcination temperature and time in the esterification of acetic acid with butanol, and a conversion of 96 5% was obtained. The catalyst gave also higher yields in syntheses of ketals and acetals: cyclohexanone ethylene ketal(86 2%), acetophenone ethylene ketal(78 5%), acetylacetic ester ketal(88 5%), benzaldehyde glycol acetal(76 3%). The chemical structures of the products were confirmed by IR spectra. 展开更多
关键词 S2O8^2-/ZrO2-Al2O3 固体超强酸催化剂 酯化 缩酮化 缩醛化 制备 应用 氧化锆 氧化铝 硫酸 催化活性
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固体超强酸催化剂的研究进展 被引量:19
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作者 但悠梦 孙浩 +3 位作者 陈欣智 蒲玉英 米远祝 陈建英 《湖北民族学院学报(自然科学版)》 CAS 2001年第2期63-66,共4页
综述了固体超强酸催化剂的研究进展及在有机合成中的应用 ,对其制备方法、催化活性、结构表征等方面作了阐述 。
关键词 固体超强酸催化剂 研究进展 有机合成 制备方法 催化活性 结构表征
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稀土配合物[Pr(C_3H_7NO_2)_2(C_3H_4N_2)(H_2O)](ClO_4)_3的标准生成焓及热分解动力学研究 被引量:4
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作者 但悠梦 胡卫兵 +3 位作者 余华光 董家新 刘义 屈松生 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期70-78,共9页
合成了高氯酸镨和咪唑(C3H4N2),DL-α-丙氨酸(C3H7NO2)混配配合物晶体.经傅立叶变换红外光谱、化学分析和元素分析确定其组成为[Pr(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3.使用具有恒温环境的溶解-反应量热计,以2.0mol?L-1HCl为量热溶剂,在T=(... 合成了高氯酸镨和咪唑(C3H4N2),DL-α-丙氨酸(C3H7NO2)混配配合物晶体.经傅立叶变换红外光谱、化学分析和元素分析确定其组成为[Pr(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3.使用具有恒温环境的溶解-反应量热计,以2.0mol?L-1HCl为量热溶剂,在T=(298.150±0.001)K时测定出化学反应PrCl3?6H2O(s)+2C3H7NO2(s)+C3H4N2(s)+3NaClO4(s)=[Pr(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(s)+3NaCl(s)+5H2O(1)的标准摩尔反应焓为?rHm=(39.26±0.11)kJ?mol-1.根据盖!斯定律,计算出配合物的标准摩尔生成焓为?fHm{[Pr(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(s),298.150K}=(-2424.2±!3.3)kJ?mol-1.采用TG-DTG技术研究了配合物在流动高纯氮气(99.99%)气氛中的非等温热分解动力学,运用微分法(Achar-Brindley-sharp和Kissinger法)和积分法(Satava-Sestak和Coats-Redfern法)对非等温动力学数据进行分析,求得分解反应的表观活化能E=108.9kJ?mol-1,动力学方程式为dα/dt=2(5.90×108/3)(1-α)[-ln(1-α)]-1exp(-108.9×103/RT). 展开更多
关键词 稀土配合物 溶解-反应量热 标准生成焓 TG-DTG技术 热分解动力学
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热分析法检测苦丁茶掺杂葡萄糖 被引量:3
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作者 但悠梦 聂光华 +2 位作者 王艳 余爱农 胡卫兵 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期243-245,共3页
用热分析方法对苦丁茶掺杂葡萄糖后热分解变化规律进行了研究,建立了一种快速简便鉴别苦丁茶掺杂的新方法。采用热重-微分热重法(TG-DTG)和差示扫描量热法(DSC)在静态空气气氛下对纯苦丁茶及掺入5%、10%、15%、20%、25%、30%质量分数葡... 用热分析方法对苦丁茶掺杂葡萄糖后热分解变化规律进行了研究,建立了一种快速简便鉴别苦丁茶掺杂的新方法。采用热重-微分热重法(TG-DTG)和差示扫描量热法(DSC)在静态空气气氛下对纯苦丁茶及掺入5%、10%、15%、20%、25%、30%质量分数葡萄糖的苦丁茶TG-DTG和DSC曲线进行分析,根据其图谱的特征差异进行鉴别。研究发现,在DTG曲线上苦丁茶311℃左右时逐渐热解炭化,456℃以上开始燃烧;在DSC曲线上332℃左右和476℃左右有明显放热峰,纯苦丁茶和掺杂葡萄糖的苦丁茶的DTG曲线或DSC曲线都有明显差别,从峰的位置和焓值可快速简便的鉴别纯苦丁茶和掺杂苦丁茶。 展开更多
关键词 苦丁茶 掺杂 葡萄糖 热重-微分热重法 差示扫描量热法
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FeCl_3-漆酚树脂催化合成酯、缩醛和缩酮的研究 被引量:10
5
作者 但悠梦 李佳凤 +1 位作者 米远祝 段正超 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期55-58,共4页
用FeCl3 漆酚树脂作催化剂合成了香料丁酸乙酯、苯甲醛 1,2 丙二醇缩醛、环己酮 1,2 丙二醇缩酮、苹果酯和草莓酯 ,产物收率分别达 93.7%、78 5%、91 6 %、89 1%和 90 2 % ,产物经IR证实。
关键词 漆酚树脂 催化 缩醛 缩酮 香料 三氯化铁
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稀土配合物[Ln(C_3H_7NO_2)_x(C_3H_4N_2)(H_2O)](ClO_4)_3(Ln=La,x=3;Ln=Pr,Nd,Sm,x=2)的合成、表征与热分析 被引量:3
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作者 但悠梦 聂光华 +1 位作者 余爱农 胡卫兵 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期510-511,524,共3页
合成了稀土高氯酸盐与咪唑、DL α 丙氨酸的4种配合物晶体。经傅里叶变换红外光谱(FTIR)、元素分析和化学分析测定后确定其组成为[Ln(C3H7NO2)x(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(Ln=La,x=3;Ln=Pr,Nd,Sm,x=2)。用差示扫描量热法(DSC)测定了4种配合... 合成了稀土高氯酸盐与咪唑、DL α 丙氨酸的4种配合物晶体。经傅里叶变换红外光谱(FTIR)、元素分析和化学分析测定后确定其组成为[Ln(C3H7NO2)x(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(Ln=La,x=3;Ln=Pr,Nd,Sm,x=2)。用差示扫描量热法(DSC)测定了4种配合物的热分解数据,4个配合物开始熔化分解的温度分别为502 5K,532 4K,495 7K,516 7K,配合物有较高的热稳定性。 展开更多
关键词 稀土配合物 表征 差示扫描量热法(DSC) 热分解
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FeCl_3 AlCl_3 UR催化合成草莓酯 被引量:15
7
作者 但悠梦 余爱农 《香料香精化妆品》 CAS 北大核心 1999年第3期14-16,共3页
以乙酸乙酸乙酯和1,2一丙二醇为原料,在新型高分子复合催化剂FeCI3-AICI3-UR的催化作用下合成了新型香料草莓酯。在最佳条件下,草莓酯的收率可达88.5%。
关键词 高分子复合催化剂 FeCl3-AlCl3-UR 催化合成 草莓脂 合成香料
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稀土配合物[Tb(C_3H_7NO_2)_2(C_3H_4N_2)(H_2O)](ClO_4)_3的合成、表征与热分析 被引量:2
8
作者 但悠梦 聂光华 +1 位作者 余爱农 胡卫兵 《湖北民族学院学报(自然科学版)》 CAS 2004年第1期45-47,共3页
合成了稀土高氯酸铽与咪唑、DL-α-丙氨酸的配合物晶体.经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析和化学分析测定后确定其组成为[Tb(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3.用差示扫描量热法(DSC)对配合物的热稳定性进行了测定,发现配合物有较... 合成了稀土高氯酸铽与咪唑、DL-α-丙氨酸的配合物晶体.经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析和化学分析测定后确定其组成为[Tb(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3.用差示扫描量热法(DSC)对配合物的热稳定性进行了测定,发现配合物有较高的热稳定性. 展开更多
关键词 稀土配合物 合成 差示扫描量热法 热稳定性
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固体强酸催化剂S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3-M_2O_3(M=Cr,Ce,La)的制备 被引量:14
9
作者 但悠梦 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第11期1106-1108,共3页
Three kinds of new type solid strong acid catalysts S2O 2-8/ZrO2-Al2O3-M2O3(M=Cr,Ce,La) were prepared. Their crystal structure, surface area, acid strength and sulfur content were determined by means of XRD, BET, fl... Three kinds of new type solid strong acid catalysts S2O 2-8/ZrO2-Al2O3-M2O3(M=Cr,Ce,La) were prepared. Their crystal structure, surface area, acid strength and sulfur content were determined by means of XRD, BET, flow Hammett indicator method and chemical analysis. Their catalytic activities in esterification reaction of acetic acid with n-butanol were studied. The results showed that ZrO2 in the catalysts mainly in tetragonal phase and few in monoclinic phase. The tetragonal phase of ZrO2 and S2O 2-8 are the key factors that guarantee the catalytic activity. Incorporation of appropriate amounts of metallic oxides(Cr2O3,Ce2O3,La2O3) into the catalyst favors the stabilization of sulfur species and surface area, which increase the activity sites on the catalyst. The experimental results showed that three catalysts S2O 2-8/ZrO2-Al2O3(2%)-M2O3(1%)(M=Cr,Ce,La) had higher catalytic activity in mentioned esterification, with the conversion of acetic acid reached 96.8%, 95.7% and 96.1%, respectively. The preparation condition of the catalysts showed great influence on the catalytic activity. 展开更多
关键词 固体强酸催化剂 S2O^2-8/ZrO2-Al2O3-M2O3 制备 二氧化铬 氧化铝 氧化锰 酯化反应 催化活性
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稀土配合物[Ln(C_3H_7NO_2)_2(C_3H_4N_2)(H_2O)](ClO_4)_3(Ln=Eu,Dy)的合成、表征与热分析 被引量:2
10
作者 但悠梦 王艳 +1 位作者 聂光华 胡卫兵 《湖北民族学院学报(自然科学版)》 CAS 2005年第2期190-192,共3页
合成了稀土高氯酸盐与咪唑、DL-a-丙氨酸的两种配合物晶体.经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析和化学分析测定后确定其组成为[Ln(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(Ln=Eu,Dy).用差示扫描量热法(DSC)在高纯流动N2气氛下测定了两种配... 合成了稀土高氯酸盐与咪唑、DL-a-丙氨酸的两种配合物晶体.经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析和化学分析测定后确定其组成为[Ln(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(Ln=Eu,Dy).用差示扫描量热法(DSC)在高纯流动N2气氛下测定了两种配合物的热分解数据,它们的热分解过程都是由两个放热峰组成,两个配合物开始分解的温度分别为497.2K,491.8K,峰顶温度分别为564.4K和613.2K,544.4K和615.1K,热分解焓值分别为2026kJ/mol和961.2kJ/mol,2596kJ/mol和1097kJ/mol.测定结果表明配合物有较高的热稳定性. 展开更多
关键词 稀土配合物 差示扫描量热法 热分析
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稀土配合物[Sm(C_3H_7NO_2)_2(C_3H_4N_2)(H_2O)](ClO_4)_3的合成及热分解动力学研究 被引量:1
11
作者 但悠梦 宋力 +1 位作者 刘义 屈松生 《信阳师范学院学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2005年第4期400-403,共4页
合成了高氯酸钐和咪唑、DL-α-丙氨酸混配配合物晶体.经傅立叶变换红外光谱、化学分析和元素分析确定其组成为[Sm(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)]C lO4)3采用TG-DTG技术研究了配合物在流动高纯氮气(99.99%)气氛中的非等温热分解动力学,运用微... 合成了高氯酸钐和咪唑、DL-α-丙氨酸混配配合物晶体.经傅立叶变换红外光谱、化学分析和元素分析确定其组成为[Sm(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)]C lO4)3采用TG-DTG技术研究了配合物在流动高纯氮气(99.99%)气氛中的非等温热分解动力学,运用微分法(Achar-B rind ley-Sharp和K issinger法)和积分法(Satava-Sastak和Coats-Redfern法)对非等温动力学数据进行分析,求得分解反应的表观活化能E=132.3 kJ.mol-1,动力学方程式为dα/dt=1.750×109(1-α)[-ln(1-α)]1/3exp(-132.3×103/RT). 展开更多
关键词 稀土配合物 热分析 热分解动力学
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固体超强酸催化剂S_2O_8^(2-)/ZrO_2-M_xO_y(M=Al,Ti,Cr,Mn,Fe)的研究 被引量:9
12
作者 但悠梦 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第10期587-589,共3页
以ZrOCl2 ·8H2 O、AlCl3、Ti(SO4 ) 2 、CrCl3、MnSO4 、FeCl3为原料 ,通过NH3·H2 O共沉淀、c〔(NH4 ) 2 S2 O8〕 =0 50mol/L浸渍 ,60 0℃焙烧 3 0h制得S2 O82 - /ZrO2 MxOy(M =Al,Ti,Cr,Mn,Fe)系列固体超强酸催化剂 ,用XRD... 以ZrOCl2 ·8H2 O、AlCl3、Ti(SO4 ) 2 、CrCl3、MnSO4 、FeCl3为原料 ,通过NH3·H2 O共沉淀、c〔(NH4 ) 2 S2 O8〕 =0 50mol/L浸渍 ,60 0℃焙烧 3 0h制得S2 O82 - /ZrO2 MxOy(M =Al,Ti,Cr,Mn,Fe)系列固体超强酸催化剂 ,用XRD、EBT、流动Hammett指示剂法和化学分析法测定了其晶型结构、比表面积、酸强度和硫含量 ,用乙酸和正丁醇的酯化反应研究了样品的催化活性。结果表明 :S2 O82 - /ZrO2 MxOy中ZrO2 主要以四方晶相 (tetragonalphase)存在 ,MxOy高度分散 ,样品的比表面积 89 0~ 1 1 4 5m2 / g,酸强度H0 <- 1 4 52 ,w(S) =3 1 6 %~ 5 1 2 %。样品对酯化反应表现出较高的催化活性 ,在反应条件为 :0 1 7mol乙酸、0 33mol正丁醇、1 0g催化剂、8 0mL环己烷 (带水剂 ) ,回流温度反应 2 0h ,乙酸的转化率可达 88 5 %~ 97 1 % ,在同样反应条件下 ,没有催化剂时乙酸的转化率仅为 2 9 6 %。催化剂易回收而且能重复使用 。 展开更多
关键词 固体超强酸催化剂 S2O8^2-/ZrO2-MxOy 酯化反应 催化活性
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催化合成苹果酯的研究 被引量:3
13
作者 但悠梦 余爱农 吴少尉 《香料香精化妆品》 CAS 北大核心 1999年第1期4-6,共3页
以乙酸乙酸乙酯和乙二醇为主要原料,采用新型催化剂合成了香料苹果酯,在最佳反应条件下,产物收率为89.1%。
关键词 苹果酯 催化 合成香料 香料
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稀土配合物[Ho(C_3H_7NO_2)_2(C_3H_4N_2)(H_2O)](ClO_4)_3的合成、表征与热分析 被引量:1
14
作者 但悠梦 王艳 +1 位作者 聂光华 胡卫兵 《湖北民族学院学报(自然科学版)》 CAS 2005年第1期72-74,共3页
合成了稀土高氯酸钬与咪唑、DL-α-丙氨酸的配合物晶体.经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析和化学分析测定后确定其组成为[Ho(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3.用差示扫描量热法(DSC)对配合物的热稳定性进行了测定,发现配合物有较... 合成了稀土高氯酸钬与咪唑、DL-α-丙氨酸的配合物晶体.经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析和化学分析测定后确定其组成为[Ho(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3.用差示扫描量热法(DSC)对配合物的热稳定性进行了测定,发现配合物有较高的热稳定性. 展开更多
关键词 稀土配合物 合成 差示扫描量热法(DSC) 热稳定性
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KF/Al_2O_3催化下结晶玫瑰的合成 被引量:3
15
作者 但悠梦 石晓红 《广西民族学院学报(自然科学版)》 CAS 2000年第3期184-186,共3页
苯甲醛 ,氯仿和乙酸酐为原料 ,以 KF/ Al2 O3为主要催化剂合成了结晶玫瑰 ,在最佳条件下 ,结晶玫瑰的收率达 76 .5 %
关键词 氟化钾 氧化铝 催化 合成 结晶玫瑰 香精
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固体超强酸S_2O^(2-)_8ZrO_2-Al_2O_3催化合成丙酸苄酯的研究 被引量:7
16
作者 但悠梦 《湖北民族学院学报(自然科学版)》 CAS 2002年第3期46-48,共3页
用固体超强酸S2 O2 -8 ZrO2 -Al2 O3催化苯甲醇与丙酸的酯化反应合成了丙酸苄酯 .实验结果表明 :S2 O2 -8 ZrO2 -Al2 O3具有较高的催化活性 .考察了苯甲醇与丙酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂环己烷用量对酯收率的影... 用固体超强酸S2 O2 -8 ZrO2 -Al2 O3催化苯甲醇与丙酸的酯化反应合成了丙酸苄酯 .实验结果表明 :S2 O2 -8 ZrO2 -Al2 O3具有较高的催化活性 .考察了苯甲醇与丙酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂环己烷用量对酯收率的影响 .在典型反应条件下 (苯甲醇与丙酸摩尔比 =1.2∶1,1.0g催化剂 0 .33mol丙酸 ,反应温度 16 0℃ ,反应时间 3.0h和 10ml环己烷 ) ,丙酸苄酯的收率可以达到 86 .6 % .该催化剂易于回收且可重复使用 。 展开更多
关键词 固体超强酸催化剂 S2O8^2-/ZrO2-Al2O3 催化活性 酯化反应 丙酸苄酸 酯类香料
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固体超强酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Ce_2O_3催化合成乙酸苄酯的研究 被引量:6
17
作者 但悠梦 高红玉 《湖北民族学院学报(自然科学版)》 CAS 2003年第2期38-40,共3页
用新型稀土复合固体超强酸催化苯甲醇与乙酸的酯化反应合成了乙酸苄酯 .实验结果表明 :S2 O2 -8/ZrO2 -Ce2 O3 具有较高的催化活性 .考察了苯甲醇与乙酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂环己烷用量对酯收率的影响 .在适... 用新型稀土复合固体超强酸催化苯甲醇与乙酸的酯化反应合成了乙酸苄酯 .实验结果表明 :S2 O2 -8/ZrO2 -Ce2 O3 具有较高的催化活性 .考察了苯甲醇与乙酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂环己烷用量对酯收率的影响 .在适宜反应条件下乙酸苄酯的收率可以达到 89.3% .该催化剂易于回收且可重复使用 ,具有良好的活性稳定性 . 展开更多
关键词 固体超强酸催化剂 S2O^2-8/ZrO2-Ce2O3 乙酸苄酯 合成 苯甲醇 乙酸 催化活性 酯类香料
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苹果酯-B的合成 被引量:1
18
作者 但悠梦 余爱龙 陈先勇 《湖北民族学院学报(自然科学版)》 CAS 1999年第1期34-35,共2页
以Fe3 + - UR 为催化剂,催化乙酰乙酸乙酯和1 ,2 - 丙二醇缩合反应合成了新型香料苹果酯- B。在最佳反应条件下,产物收率为85 .1 % 。
关键词 苹果酯-B 催化 合成 香料
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富硒箬竹叶绞股蓝复合保健饮料的研制 被引量:1
19
作者 但悠梦 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第4期67-68,共2页
利用恩施地区富硒箬竹叶和富硒甜味绞股蓝为原料,研制出含硒0.085。g从g,含多糖1.0g/kg,含皂甙0.5g/kg的保健饮料。
关键词 富硒 箬竹叶多糖 绞股蓝皂甙 保健饮料 研制
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正庚醛正丁硫醇缩醛的合成 被引量:1
20
作者 但悠梦 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期36-37,共2页
以正庚醛、硫代硫酸钠和溴代正丁烷为原料 ,合成了正庚醛正丁硫醇缩醛。通过实验得出合成正庚醛正丁硫醇缩醛的较好反应条件为 :硫代硫酸钠∶溴代正丁烷∶正庚醛 =0 .3 0∶ 0 .3 0∶ 0 .1 0 (mol比 ) ,2 m L 浓磷酸作催化剂 ,回流反应 8... 以正庚醛、硫代硫酸钠和溴代正丁烷为原料 ,合成了正庚醛正丁硫醇缩醛。通过实验得出合成正庚醛正丁硫醇缩醛的较好反应条件为 :硫代硫酸钠∶溴代正丁烷∶正庚醛 =0 .3 0∶ 0 .3 0∶ 0 .1 0 (mol比 ) ,2 m L 浓磷酸作催化剂 ,回流反应 8h。在较好的反应条件下 ,产物收率为 69.2 % ,产物经元素分析和红外光谱证实。 展开更多
关键词 合成 正庚醛正丁硫醇缩醛 香料
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