硫代磷酸三正辛酯的合成及其摩擦学性能研究

合成了一硫代及四硫代磷酸三正辛酯 ,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪、质谱仪和傅立叶转换红外光谱仪等表征了所合成的一硫代及四硫代磷酸三正辛酯的组成和结构 ,并在四球摩擦磨损试验机上考察了其在液体石蜡中的摩擦学性能 ;用扫描电子显微镜和 X射线光电子能谱仪对钢球磨痕表面进行了分析表征 .结果表明 :所合成的一硫代磷酸酯具有比二烷基二硫代磷酸锌更优异的摩擦学性能 ,可以显著提高液体石蜡的承载能力和抗磨能力 ,并能在适当浓度和较高载荷 (≥ 4 0 0 N)下改善液体石蜡的减摩性能 ;而活性元素含量较高的四硫代磷酸酯对液体石蜡的极压、抗磨和减摩性能的影响不大 ,这可能是由于其导致腐蚀磨损所致 .磨损表面分析结果表明 ,含添加剂的石蜡油在摩擦过程中发生腐蚀磨损 。

正丁基硫代磷酸酯的合成及其摩擦学性能研究

用MS、FT IR等方法对合成的三正丁基一硫代及四硫代磷酸酯进行了结构表征 ,并在四球摩擦磨损试验机上考察了其在液体石蜡中的摩擦学性能 ;用扫描电镜 (SEM )和X射线光电子能谱 (XPS)对钢球磨痕表面做了分析 .结果表明 :对于钢 钢摩擦副 ,合成的两种硫代磷酸酯可以显著提高液体石蜡的极压抗磨性能 ,但不能改善其减摩性能 .钢球磨损表面XPS和SEM分析结果表明 ,添加剂分子在金属表面发生物理或化学吸附 。

超重力过程强化技术制备片状MFI分子筛及其催化性能

使用超重力过程强化技术合成了片状MFI分子筛,并将其应用于烯烃催化裂解(OCC)反应中。研究了进料方式、循环时间、晶化时间、晶化温度等超重力过程参数对片状MFI分子筛合成的影响。实验结果表明,采用等比例进料方式、增加混合液在超重力反应器中的混合循环时间,可有效提高试样的颗粒均匀性;超重力过程强化可明显加快分子筛的结晶生长,降低粒径大小;超重力可促进原料母液在结晶之前快速均匀混合,使得成核、结晶在均匀的环境中进行,进而影响硅源、铝源重排及结晶过程,得到晶粒粒度可控、粒径分布窄且具有较高结晶度的纳米颗粒;使用超重力过程强化技术制备的片状分子筛具有较小的粒径,较强的红外特征峰,较高的酸量,用于OCC反应中表现出较高的转化率及稳定性,具有优异的催化性能。

ZSM-5分子筛的碳四裂解性能及积碳研究

以1,6-己二胺为模板剂,在水热体系中合成了不同硅铝比的ZSM-5分子筛,考察了该系列分子筛的碳四烯烃裂解反应性能。实验结果表明,与低硅铝比的ZSM-5分子筛相比,高硅铝比的ZSM-5分子筛具有更高的稳定性及丙烯选择性,是更适合碳四烯烃裂解制丙烯的催化剂。采用13C CP-MAS NMR、Raman光谱、DTG和元素分析等多种表征手段对ZSM-5分子筛的积碳进行了研究。表征结果显示,ZSM-5分子筛中积碳量以及积碳类型均随反应时间的延长而发生明显的变化,积碳量随反应时间的延长而增加;积碳类型初期主要以脂肪族碳氢化合物为主,随反应的进行,积碳类型向芳香族碳氢化合物及类石墨型积碳转变。

几种硫代磷酸酯在菜籽油中的摩擦学和抗乳化性能研究

在四球摩擦磨损试验机上对比考察了几种硫代磷酸酯和二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)作为菜籽油添加剂的摩擦学性能,并对比分析了两类添加剂的抗乳化能力.用X射线光电子能谱仪分析了磨损表面元素化学状态,并探讨了添加剂的减摩抗磨作用机理.结果表明:在几种磷酸酯分子中引入硫使得其极压抗磨性能得到不同程度的提高;在摩擦过程中,钢球表面发生了基础油的化学吸附以及添加剂的化学吸附和摩擦化学反应,生成由菜籽油和添加剂摩擦化学反应产物组成的边界润滑膜;磷酸酯的抗乳化性能随分子结构的不同存在很大差异.四硫代三正辛酯的摩擦学性能和抗乳化性能优于ZDDP,是一种潜在的环境友好多功能润滑油添加剂.

工艺条件对甲醇脱水制二甲醚反应的影响

以La改性氧化铝为催化剂,在模拟绝热固定床反应器中考察工艺条件对甲醇气相脱水制二甲醚反应的影响。结果表明,甲醇进料温度210℃时,甲醇脱水反应剧烈,绝热温升约130℃。催化剂床层热点温度低于380℃时,二甲醚选择性大于98%,过高温度产生大量副产物甲烷。反应压力对反应影响甚微。在甲醇进料温度240℃(热点温度370℃)、甲醇进料空速1.5 h-1和反应系统压力为50 k Pa条件下,甲醇转化率大于84%,二甲醚选择性大于98.5%,连续运转2 000 h,催化剂无明显失活迹象。

高分子及表面活性剂对ZSM-5分子筛形貌调控

采用高通量水热合成设备,在分子筛合成过程中使用水溶性高分子(甲基纤维素、淀粉和聚乙二醇400)及表面活性剂(十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠)作为特殊添加剂,对ZSM-5分子筛形貌进行调控;采用XRD和SEM方法对分子筛的尺寸和形貌进行表征,探索了不同添加剂对晶体生长的作用以及对分子筛形貌的影响;研究了不同粒径分子筛对苯分子的吸附性能及其在C4烯烃催化裂解反应中的性能。实验结果表明,加入不同添加剂会制备出不同形貌及粒径大小的分子筛,使用十二烷基苯磺酸钠可以得到小粒径纳米级分子筛。TG和吸附结果表明,小粒径分子筛中有机模板剂或添加剂含量更高,失重更明显,具有更高的苯饱和吸附量。同时纳米分子筛会暴露出更多的外表面活性位,与反应物/中间体/产物产生过强的吸附作用力,扩散速率较低。在C4烯烃裂解反应中,纳米分子筛催化剂由于具有更多的活性位而表现出较高的初始转化率及优良的稳定性。