EDXRF光谱法快速检测猪预混合饲料中的镉铅砷

试验旨在探讨能量色散X射线荧光(EDXRF)光谱快速检测猪预混合饲料中镉(Cd)、铅(Pb)和砷(As)元素的新方法。样品加入淀粉和水,经94℃水浴糊化后,用EDXRF光谱扫描,通过光谱识别进行定性,标准加入法进行定量。结果表明:各元素的EDXRF谱峰无干扰,在考察的浓度范围内,方法线性良好(R2>0.998);Cd、Pb和As的检出限分别为1.06、1.68、1.97 mg/kg;总体回收率为93.72%~105.10%;总体相对标准偏差为2.30%~9.40%。说明该方法简便快速,准确可靠,能够满足猪预混合饲料Cd、Pb和As快速检测的需要。

糊化制样X射线荧光光谱法快速检测鲜香菇中的铅、砷、镉

目的建立糊化制样能量色散X射线荧光(energy-dispersive X-ray fluorescence,EDXRF)光谱法快速检测鲜香菇中铅(Pb)、砷(As)和镉(Cd)的新方法。方法鲜香菇样品与稀硝酸水溶液均质糊化后,直接进行EDXRF光扫描,通过谱峰识别进行定性,以加标校正曲线进行定量。结果样品基质中待测元素谱峰无干扰,方法线性良好(r 2≥0.995);Pb、As和Cd的检出限分别为0.34、0.14和0.19 mg/kg,定量限分别为1.15、0.47和0.63 mg/kg;总体加标回收率为93.7%~105.8%,相对标准偏差为0.92%~20.60%;以食品安全限量为关注浓度,应用本方法进行合格性快速筛选,Pb、As和Cd含量在关注浓度及以上时阳性检出率为100%,在0.2 mg/kg以下时,假阳性检出率小于等于10%,符合快速检测方法的要求。结论该方法操作简单、快速和绿色无污染,可为食用菌产品的质量控制和检测提供有效的方法借鉴。

饱和盐辅助-分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查啤酒中氨基甲酸乙酯与9种挥发性亚硝胺

目的建立饱和盐辅助-分散液液微萃取(saturation salt assisted-dispersible liquid-liquid microextraction,SSA-DLLME)快速样品前处理,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测啤酒中氨基甲酸乙酯和9种挥发性亚硝胺包括N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二正丙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二丁胺和N-亚硝基二苯胺的检测方法。方法样品经甲醇提取,加入稳定同位素标记的目标物定量,在饱和碳酸钠辅助萃取下,猛力注入二氯甲烷进行SSA-DLLME,离心,取下层有机相进样,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行GC-MS/MS检测,内标法定量。结果该方法在考察的浓度范围内线性良好(r^(2)>0.9970),方法检出限(limits of detection,LODs)为0.10~0.34μg/L,定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.34~1.15μg/L;3水平(1、5、10μg/L)加标回收率为81.98%~123.50%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.57%~13.04%(n=8)。结论该方法极为简便、快捷,检出限低且准确度好,可满足啤酒中氨基甲酸乙酯和9种挥发性亚硝胺快速筛查检测的需要。

盐辅助分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法快速检测啤酒中N-二甲基亚硝胺

目的建立盐辅助分散液液微萃取(salt assisted dispersi ble liquid-liquid microextraction, SADLLME)气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)检测啤酒中N-二甲基亚硝胺(N-dimethylnitrosamine, NDMA)的分析方法。方法取30 mL啤酒于50 mL的离心管中,加入浓度为1μg/mL的NDMA-d6甲醇溶液50μL,硫酸钠3 g,振荡溶解,快速打入二氯甲烷600μL,振荡1 min,离心,弃去上清液,取下层有机相,上机检测。结果方法在考察浓度为1~100μg/L的范围内线性良好,相关系数大于0.998;添加回收率为97.7%~104.8%,相对标准偏差为4.07%~8.46%;检出限为0.03μg/L,定量限为0.10μg/L。实际样品检测显示,啤酒样品中均检出含有NDMA,但含量远低于国际限量5μg/L,处于较安全水平。结论该方法具有样品处理简便、快速、成本低廉,方法检出限极低,准确度高,可满足啤酒中NDMA检测的需要。

能量色散X射线荧光光谱快速检测食盐中的碘

【目的】应用能量色散型X射线荧光(Energy dispersive X-ray fluorescence,EDXRF)光谱,建立了食盐中碘的快检新方法。【方法】食盐样品经粉碎均质,置于样品杯中进行EDXRF扫描,通过碘元素的Kα1(28.612 KeV)和Kα2(28.317 KeV)荧光谱线进行元素识别,并依据其面积和进行定量检测。【结果】结果显示,在4~32 mg/kg的验证浓度范围内,线性良好,R^(2)=0.9985;检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.60 mg/kg和4.66 mg/kg;加标回收率在97.5~101.9%之间,日内、日间相对标准偏差(RSD)分别为1.62%~6.78%和2.24%~8.03%。【结论】该方法简单快速,原位无损,为食用盐中碘含量的质量控制和监测提供了有效手段。

冷冻脱脂HPLC测定食用植物油中4种多环芳烃

【目的】针对食用油中4种多环芳烃(PAH4),建立一种快速,高效,低成本的多环芳烃检测方法。【方法】食用油样品使用乙腈-水(15+1)混合溶液提取,冷冻凝固脂肪,转移上清液并旋蒸至干后1 mL乙腈复溶,高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)进行检测,外标法定量。【结果】方法在1~100μg/L的验证浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9997),检出限、定量限分别为0.06~0.32μg/kg和0.19~1.07μg/kg。在10、20和50μg/kg三水平的加标回收率为77.09%~96.00%,相对标准偏差为3.65%~11.75%(n=6)。【结论】该方法样品前处理简单、成本低,检出限低,有可接受的准确度,可用于食用植物油中PAH4的测定。

糊化法制样EDXRF光谱快速检测酱卤猪肝中铜、锌、锰和铁

目的:建立一种采用能量色散X射线荧光(Energy-dispersive X-ray fluorescence,EDXRF)光谱快速检测酱卤猪肝中铜(Cu)、锌(Zn)、锰(Mn)和铁(Fe)元素的新方法。方法:样品以甘油水溶液辅助进行均质糊化,经EDXRF光谱扫描,通过对待测元素谱峰识别进行定性,采用加标曲线法进行定量。结果:各元素谱峰无干扰,方法的线性良好(R^(2)>0.995);Cu、Zn、Mn和Fe的检出限分别为1.28、5.81、0.88、13.7 mg/kg,定量限分别为4.27、19.3、2.92、45.7 mg/kg;总体回收率为91.83%~102.49%,相对标准偏差为1.24%~9.20%;对50份市售酱卤猪肝食品进行快检,6.0%的样品中Cu元素含量超过参考风险值。结论:该方法简单,快速,无污染,能够实现酱卤猪肝制品中关注元素Cu,以及Zn、Mn和Fe含量的快速检测,为相关产品的质量控制和监测提供了方法参考。

盐辅助分散液液微萃取/GC-MS/MS检测腐乳、酸乳和面包中的氨基甲酸乙酯

建立了盐辅助分散液液微萃取(Salt assisted dispersible liquid-liquid microextraction,SADLLME)/气相色谱串联质谱法(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测腐乳、酸乳和面包中的氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate,EC)的新方法。取1 g腐乳(3 g面包或酸乳)样品于50 mL离心管中,加入浓度为10.0μg/mL的EC-d5乙醇溶液50μL,水30 mL,蛋白沉淀剂A、B液各1 mL,漩涡混匀,离心,将上层清液倾入至另一50 mL离心管中,加入硫酸钠7 g,振荡溶解,注射针快速注入二氯甲烷800μL,漩涡1 min,离心,取下层有机相,经极性柱分离、多重反应监测(MRM)方式GC-MS/MS检测。考察方法在浓度为5~1000 ng/mL的范围内线性良好(R^2=0.9988),检出限(LOD)为0.9μg/kg,定量限(LOQ)为2.8μg/kg,加标回收率为97.02%~123.32%,相对标准偏差为2.10%~11.77%。该方法样品处理简单、成本低廉,方法准确、可靠,检出限低,可满足固态、半固态发酵食品中EC检测需要。