高效液相色谱串联质谱法检测水产品及其制品中沙丁胺醇残留

目的建立水产品及其制品中沙丁胺醇残留检测的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)。方法样品加入乙酸铵缓冲液(pH=5.2),37℃条件下酶解过夜,乙酸乙酯-异丙醇(1:1,v/v)提取,QuEChERS净化,HPLC-MS/MS多反应监测模式检测,内标法定量。结果沙丁胺醇的测定低限为0.5μg/kg,在0.5、1.0、5.0μg/kg 3个浓度添加水平,总体平均回收率在87.8%~110.7%范围内,相对标准偏差为2.7%~9.6%。结论该方法操作简单,灵敏度、精密度、回收率均满足残留检测法规要求,精准解决了目前水产品制品中沙丁胺醇药物残留监控没有相关技术支撑的难题。

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱对化妆品中抗生素类成分的快速筛查和确证

目的建立化妆品中抗生素快速筛查和确证的超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra high performance liquid chromatography-linear ion trap/orbitrap high resolution mass spectrometry)。方法采用超声波辅助提取化妆品中的抗生素类化合物,提取液经ACQUITY BEH C18色谱柱分离,以水(含5 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。静电场轨道阱一级全扫描得到的准分子离子的精确质量数用于快速筛选分析,保留时间和离子阱的二级质谱数据用于进一步定性确证。结果 36种抗生素的精确质量相对偏差小于5×10-6(5 ppm),线性相关系数r2大于0.994,方法检出限(limit of detection)均≤10μg/kg,方法的加标回收率为54.15%~117.55%,相对标准偏差(relative standard deviation)为1.19%~13.25%。结论应用该方法对不同剂型的50余种化妆品实际样品筛查的分析结果良好,说明该方法是化妆品中抗生素类成分快速筛选和确证的有效方法。

高效液相色谱-四极杆轨道阱高分辨质谱对动物源食品中抗生素类成分的快速筛查

目的建立动物源食品中抗生素快速筛查的Q-Exactive方法。方法采用酸性乙腈提取动物源食品中的抗生素类化合物,QuEChERS净化,乙腈水定容,ACQUITY BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。Q-Exactive一级全扫描得到的准分子离子的精确质量数用于快速筛选分析,保留时间和离子阱的二级质谱数据用于进一步定性确证。结果 31种抗生素的精确质量相对偏差小于5×10-6,线性相关系数均大于0.99,最低检出限(limit of detection,LOD)均≤10μg/kg。结论应用该方法对鱼、牛奶、蜂蜜等实际样品筛查的分析结果良好,说明该方法是动物源食品中抗生素类成分快速筛选和确证的有效方法。

生物标志物在水产品检测中的应用

水产品检测是保障水产品质量安全的重要手段。与传统的有毒有害物质化学检测方法相比,生物标志物检测方法在关于有毒污染物对生物体健康的影响方面可以给出更完全的信息,具有较高的灵敏度和可靠性。生物标志物已广泛应用于医学、环境科学、毒理学等学科研究,成为不同领域的研究热点。本文介绍了利用不同生物标志物进行水产品质量安全检测的原理及方法,综述了乙酰胆碱酯酶(ACh E)、腺苷三磷酸酶(ATPase)、谷胱甘肽硫转移酶(GSTs)、抗氧化酶、细胞色素P450、金属硫蛋白(MT)、热激蛋白HSP70、卵黄蛋白原(VTG)和DNA损伤等多种生物标志物在水产品检测中的应用及范围,分析了其对不同种类污染物的敏感性及特异性,并对生物标志物在检测领域中的应用进行了展望。

高效液相色谱—串联质谱法快速测定胶原蛋白粉中呋喃类代谢物

目的简化测定胶原蛋白粉中呋喃类代谢物残留的实验过程,缩短实验的检测时间。方法在GB/T21311-2007的基础上,对其进行方法改进,建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定胶原蛋白粉中呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)、呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮(AMOZ)等4种呋喃代谢物的快速检测方法。采用55℃衍生化,对衍生品按照离心、调p H值、离心的步骤进行处理,使得调节p H值更容易,同时避免传统试验方法中使用分液漏斗时样品乳化成胶状体而不能达到液液分离的目的的现象。结果实验结果表明,本方法与《GB/T21311-2007动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法高效液相色谱串联质谱法》相比,结果并无很大的差异,但是大大缩短了实验的检测时间、简化了实验过程。结论本实验方法更加适合大批量样品的试验检测。

液相色谱-串联质谱法测定牛乳基婴幼儿配方奶粉中的乳铁蛋白

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定牛乳基婴幼儿配方奶粉中的乳铁蛋白含量的分析方法。方法试样中的乳铁蛋白经尿素-碳酸氢铵缓冲液提取,二硫苏糖醇还原,碘乙酰胺烷基化,37℃酶解后,特征肽段用液相色谱-串联质谱正离子模式测定,内标法定量。结果乳铁蛋白在0.00080~0.16000 pmol/μL(相当于10~2000 mg/100 g)水平间线性关系良好,相关系数r=0.9997,定量限为0.0020 pmol/μL(相当于25 mg/100 g),加标回收率为89.71%~106.28%,相对标准偏差为2.96%~4.15%。结论该方法准确度好、特异性强、灵敏度高,可用于牛乳基婴幼儿配方奶粉中的乳铁蛋白含量的测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定食用动物组织中那西肽残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定食用动物组织(猪肉、猪肝脏、猪肾脏、鸡肉、鸡肝脏及鸡肾脏)中那西肽残留含量。方法 动物组织中那西肽残留经0.1%甲酸乙腈提取,Captiva ND固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱多反应监测负离子模式扫描测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 各相关基质中那西肽在2~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.99,各动物组织中的检出限为2.0μg/kg,定量限为7.0μg/kg。在3.5、7.0和70μg/kg添加浓度下,那西肽的回收率范围为76.27%~92.31%,相对标准偏差为2.15%~8.03%。结论 该方法简便快速、准确度高和重复性良好,适用于食用动物组织中那西肽残留的监测与定量测定。