HPLC-QAMS同时测定屏风生脉胶囊中9个指标成分含量

目的:建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定屏风生脉胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷、麦冬甲基黄烷酮A及甲基麦冬二氢高异黄酮B含量的方法。方法:采用AgilentZORAXStableBond C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱。多波长切换检测(0~36 min,254 nm,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素和亥茅酚苷;36~60 min,296 nm,麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B),进样量10μL。以升麻素为内参物,建立其他8个指标成分的相对校正因子(RCF),并计算各成分含量。采用外标法(ESM)测定屏风生脉胶囊中9个指标成分含量对QAMS计算结果的准确性进行验证。结果:测定了3个厂家12批屏风生脉胶囊中9个指标成分的含量,9个指标成分分别在2.68~67.00(r=0.9994)、1.76~44.00(r=0.9991)、2.15~53.75(r=0.9992)、4.37~109.25(r=0.9997)、6.58~164.50(r=0.9995)、2.49~62.25(r=0.9992)、1.88~47.00(r=0.9998)、1.36~34.00(r=0.9992)、1.09~27.25μg·mL^(–1)(r=0.9993)有良好的线性关系。平均加样回收率及RSD分别为99.34%(1.40%)、97.25%(1.13%)、98.73%(1.33%)、100.09%(0.68%)、100.04%(0.77%)、98.46%(1.26%)、97.94%(1.06%)、96.89%(1.03%)和98.90%(0.72%)。QAMS与ESM所测结果差异无统计学意义。结论:该方法操作便捷、结果准确,可用于屏风生脉胶囊中9个指标成分含量的同时测定,实现多指标质量控制。

HPLC法测定威喜丸中猪苓酮B、猪苓酮A、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸

目的建立HPLC波长切换法同时测定威喜丸中猪苓酮B、猪苓酮A、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;0～24.0 min在248 nm波长下检测猪苓酮B和猪苓酮A,24.0～50.0 min在210 nm波长下检测去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸;体积流量1.0m L/min;柱温30℃;进样量为10μL。结果猪苓酮B、猪苓酮A、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸分别在5.79～115.80、1.66～33.20、3.28～65.60、7.07～141.40、1.46～29.20、0.88～17.60μg/mL与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.75%、97.60%、98.23%、99.49%、97.10%、96.81%,RSD值分别为0.75%、1.66%、1.44%、0.90%、1.15%、1.38%。结论本方法简便、准确、重复性好,为威喜丸的质量控制提供了实验依据。

中药成方制剂中含乌头碱类中药制剂质量标准分析

探究川乌、附子等含乌头碱类中药制剂,即中药成方制剂的质量相关标准,分析其中潜藏的问题,同时针对性的该出有利于改善的建议措施。方法:通过相关文献网站积极查阅川乌、附子等含乌头碱类中药制剂,即中药成方制剂药物功能、鉴别方法以及测定含量方法,同时实施统计分析,收集整理保准修订资料,有效记录含乌头碱类中药制剂相关修订内容。结果:通过查阅相关文献发现,含乌头碱类中药制剂,即中药成方制剂一共305个,主要应用在经络肢体、肾病、风湿病以及骨伤疾病的治疗过程中,目前阶段制剂含量可分为多种,但是针对毒性中药成分含量的测量方法较少。结论:中药成方制剂颁布时间早,但是需要细致研究毒性成分的中药制剂系统,并对 毒性中药成分中包含的特殊成分予以加强控制,从而提升中药制剂管理安全性。