邻氯扁桃酸的拆分 Ⅰ. 工艺过程研究

为了制备手性邻氯扁桃酸,选择了具有光学活性的α-苯乙胺等3种胺类物质作为拆分剂,分别考察它们在水、乙醇、甲苯、乙酸乙酯、乙腈等多种溶剂中的拆分特性。结果发现,采用光学活性1-(p-硝基苯基)-2-氨基-1,3-丙二醇为拆分剂,可以顺利地在水中拆分邻氯扁桃酸,产品光学纯度达99%,拆分剂回收率大于90%,易于实现工业化。

脯氨酸的消旋研究

考察了以有机酸为溶剂,水杨醛为催化剂的脯氨酸消旋过程,研究了有机酸的类型、醋酸的浓度、温度等参数对消旋过程的影响。实验表明,温度100°C、φHAc ≥0.95、催化剂水杨醛与脯氨酸的摩尔比为0.1时,消旋效果较好。

氨基酸的消旋研究

在纯乙酸溶剂中,以乙酸酐酰化消旋酪氨酸,消旋温度为90℃,L-酪氨酸和乙酸酐的摩尔比为12,每消旋1gL-酪氨酸时,溶剂乙酸的用量为5mL,效果较好。同样的方法应用于L-脯氨酸,L-苏氨酸,L-缬氨酸,L-赖氨酸,L-半胱氨酸等氨基酸,消旋率均可达到100%。

光学活性N-苄基-苯乙胺的合成

以光学活性苯乙胺和苯甲醛为起始原料,用硼氢化钾还原生成的中间体亚胺物,可以合成光学活性N-苄基-苯乙胺。产品R-(+)-N-苄基-苯乙胺比旋光度[α]24D=+38.28°;S ( ) N 苄基 苯乙胺比旋光度为[α]24D=-39.75°,收率均在85%左右。

相转移催化法合成对叔丁基扁桃酸

以对叔丁基苯甲醛为原料,TEBA(苄基氯三乙胺)为催化剂相转移催化法合成对叔丁基扁桃酸。其合成工艺参数:温度60±2℃,反应时间12h,n(对叔丁基扁桃酸):n(三氯甲烷)=1:2～3,相转移催化剂TEBA的用量5～10g/mol对叔丁基苯甲醛。经过核磁共振、红外和元素分析对其结构进行了分析和确认。产品质量分数99.1%,收率51.7%。

SBR法处理城市生活污水的工艺实验研究

采用序批式活性泥法 (SBR)工艺处理生活污水 ,确定了实验的运行程序 ,研究了曝气时间、反应温度、污泥负荷、厌氧 /好氧时间段分配比对CODcr和BOD5去除率的影响。在实验得到的最佳工艺条件下 ,处理效果稳定 ,CODcr、BOD5、SS的去除率均大于 85 % ,NH3 -N的去除率大于 6 0 %。

α-羟基-1-萘乙酸的合成与拆分

以1-萘甲醛为原料,三乙基苄基氯化铵为相转移催化剂,合成了消旋的α-羟基-1-萘乙酸[(±)-2],收率51.4%。以光学活性(R)-(+)-N-苄基苯乙胺为拆分剂,拆分(±)-2得(-)-2,拆分率45.5%。

α-溴代邻氯苯乙酸的拆分及自消旋研究

以α 苯乙胺(PEA)为拆分剂,拆分α 溴代邻氯苯乙酸(BrA)的实验过程中,光学活性的α 溴代邻氯苯乙酸(R BrA或S BrA)容易发生自消旋,笔者对BrA和BrA·PEA盐在溶液中和固体状态下的消旋作用进行了研究。

α-溴代邻氯苯乙酸拆分过程中的自消旋现象研究

以S (- ) α 苯乙胺 [S (- ) PEA]为拆分剂 ,对消旋的α 溴代邻氯苯乙酸 (BrA)进行拆分 ,在实验过程中发现 ,R BrA或S BrA容易发生自消旋。

通过形成二酪氨酸酯酒石酸盐法制备D-酪氨酸的新方法

研究了在乙醇溶液中光学活性L-酒石酸拆分DL-酪氨酸乙酯时的特性,发现溶液中同时存在着酒石酸、酪氨酸乙酯酒石酸氢盐和二酪氨酸乙酯酒石酸盐,三者之间的平衡关系影响拆分结果,所得酪氨酸的构型与L-酒石酸和DL-酪氨酸乙酯的投料摩尔比有关.前者的摩尔数大于后者时为富D-酪氨酸乙酯,小于后者时为富L-酪氨酸乙酯,两者相当时则得到DL-酪氨酸乙酯.进一步的研究探讨了D-酒石酸、L-酒石酸与L-酪氨酸乙酯在不同摩尔比下的成盐特性,从而解释了酒石酸拆分酪氨酸乙酯过程中的这一特性,说明由于二L-酪氨酸乙酯酒石酸盐和二D-酪氨酸乙酯酒石酸盐在乙醇中溶解度都很小,因此通过酒石酸拆分酪氨酸乙酯的方法不能得到高光学纯度的D-酪氨酸.在此基础上,通过形成二酪氨酸甲酯酒石酸盐的方法,在甲醇中成功地用D-酒石酸拆分制备了D-酪氨酸,光学纯度99%ee.

城市生活污水地埋式一体化处理工艺现状

本文系统介绍了城市生活污水地埋式一体化处理技术的生物接触氧化法、SBR、A/O及A2/O等工艺的流程、特点、适用范围、不足并提出了合理化建议。为小型单一污染源生活污水的处理提供了新途径。

邻氯扁桃酸的拆分研究 Ⅱ.机理分析

在苯乙胺(PEA)、N-苄基苯乙胺(BPA)、1-(p-硝基苯基)-2-氨基-1,3-丙二醇(SA)拆分邻氯扁桃酸(oClMA)的实验基础上,运用三点作用模型,结合NMR分析,探讨了氢键、空间位阻等在拆分过程中的作用,讨论了PEA、BPA、SA拆分oClMA的特性,说明成盐键力是拆分剂与oClMA成盐的基础、非对映体盐间氢键的存在对拆分起关键作用、非对映体盐间的多点性作用也很重要,一定程度上弥补了由于其他原因造成的较弱的氢键作用。

L-酪氨酸的消旋研究

L-酪氨酸的消旋是提高DL-酪氨酸拆分过程收率的重要手段。研究发现，L-酪氨酸在乙酸酐的作用下，分别在碱性水溶液和纯乙酸溶剂中都可实现100％消旋过程。今讨论了在碱性水溶液中，L-酪氨酸、乙酸酐和NaOH三者摩尔比例对消旋过程的影响和在纯乙酸溶剂中，乙酸用量和L-酪氨酸与乙酸酐的摩尔比例与消旋温度对消旋过程的影响。结果表明在乙酸酐的作用下，L-酪氨酸在纯乙酸溶剂中的消旋具有消旋速度快，DL-酪氨酸收率高的优点。合适的消旋条件为：消旋温度80-90℃，乙酸酐和L-酪氨酸的摩尔比为2：1，溶剂醋酸的用量为5mL·g^-1（L-酪氨酸），在此条件下经4h即可实现L-酪氨酸100％的消旋，产品收率90％。

乙丙三元胶磺酸型离聚物作为缓释化肥包膜材料的应用研究

用乙丙三元胶 (EPDM)的磺酸型离聚物作为包膜材料 ,研究了其对尿素的缓释作用 ,考察了离聚物的合成条件以及环境温度对尿素释放速率的影响。对 EPDM磺酸型离聚物的缓释作用的研究表明 ,释放速率与离子簇的数目、尺寸以及环境温度成正比 ,而与包膜厚度成反比。二价锌反离子的引入使释放速率明显降低。

MCS—8031单片机实现的简易热电偶测温装置

本文介绍了利用8031单片机实现的温度检测装置。它可以不用变送器,而直接连接多种型号的热电偶或热电阻。利用MCS—8031功能进行非线性处理,用途极为广泛。

含非挥发性盐样品的质谱分析技术进展

质谱直接分析含有非挥发性盐的样品仍有一定挑战。一方面,非挥发性盐易于结晶,会严重污染和堵塞质谱的传输系统,如毛细管、离子传输管、采样锥等,对分析结果带来影响并对质谱造成伤害。另一方面,非挥发性盐会带来离子抑制现象,质谱图会被大量的盐簇峰占据,显著降低待测物信号并干扰电荷分布状态的分辨。近年来已发展出许多针对含有非挥发性盐样品的质谱分析方法。本文综述了目前的研究现状和进展,重点介绍了常规离子源改造和常压离子源在含盐样品分析中的作用,并简要总结了一些预处理技术。最后对含非挥发性盐样品的质谱分析的发展趋势做出预测与展望。

中药薤白抗癌防癌作用研究概述

常用中药薤白具有良好的抗癌防癌作用,是一种有效的临床抗癌辅助性药物,广泛用于一些恶性肿瘤的治疗。该研究就国内外对薤白的抗肿瘤、抗氧化、清除亚硝酸盐、阻断亚硝胺合成、免疫增强等抗癌防癌的药效药理实验结果进行系统综述,为这味中药的进一步开发利用提供参考。