液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼肉中硝基呋喃类药物代谢物残留量不确定度分析

对液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼肉中硝基呋喃类药物代谢物残留的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,给出不确定度。应用测量不确定度理论,分析评估液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼肉中硝基呋喃类药物代谢物残留的不确定度,得出鳗鱼肉中硝基呋喃类药物代谢物残留扩展不确度:U=1.8μg/kg(k=2)。

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中多果定残留量

提出了水果中多果定残留量的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经甲醇振荡提取3～5 min,离心分离取上清液蒸发至干。用流动相溶解残渣,经BEH C_(18)色谱柱(2.1mm×100)mm,1.7μm)分离,用乙腈与5mmol·L^(-1)乙酸铵溶液按体积比80比20混合作为流动相进行淋洗,采用正离子模式多反应监测。定性离子对为m/z 185.9,56.7,定量离子为m/z 56.7。多果定的质量浓度与其峰面积在5.0～500.0μg·L^(-1)范围内呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.04mg·kg^(-1)。以水果样品为基体,加入3种不同浓度的多果安标准溶液做回收试验,测得回收率在80.0%～104.6%之间,相对标准偏差在4.3%～14%之间。

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒

建立用凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱仪测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。样品经乙酸乙酯-环己烷（1∶1,V/V）溶液涡旋混匀后超声提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示,2种农药在0.5-100μg/L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.99。吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为2.0μg/kg和1.0μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg和3.0μg/kg。吡虫啉和啶虫脒在3个水平的加标平均回收率为76.94%-91.68%,相对标准偏差为2.67%-7.90%。

黄芩片制备工艺研究

目的研究黄芩片的制备工艺,优选最佳工艺。方法以黄芩苷为指标,采用高效液相色谱法测定黄芩苷含量;采用单因素试验优选出黄芩苷的提取及制备工艺。结果最佳制备工艺是1cm长的黄芩加10+8倍的水,煎煮2次,每次2h,合并滤液,过滤,静置,用饱和明矾水溶液,使之沉淀完全,烘干,粉碎,加淀粉、硬脂酸镁适量,30%乙醇适量,制粒,压片,包糖衣。结论黄芩片的制备工艺合理。

聚乙烯吡咯烷酮─偶氮胂M非有机溶剂液─固萃取体系

聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）水溶液在不同盐存在下可分成聚合物固相和盐水相。研究了分相条件和水溶性螫合剂及金属离子螫合物在该体系两相间的分配行为。用偶氮胂Ｍ作萃取剂，实现了错（Ⅳ）－钪（Ⅲ），铀（Ⅵ）－铁（Ⅲ），铁（Ⅲ）－钪（Ⅲ）的定量萃取分离，探讨了ＰＶＰ相的萃取机理。

凝胶色谱-高效液相色谱法测定茶叶中蒽醌

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱测定茶叶中蒽醌的方法。以乙酸乙酯、乙酸乙酯-正己烷（1∶1,V/V）液液萃取,凝胶渗透色谱净化,收集时间为11~17 min,以甲醇＋0.5%H3PO4溶液（65＋35,V/V）为流动相,ZORBAX SB-C18分离,外标法定量。蒽醌质量浓度在10~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9993,检出限为6μg/kg,定量限为10μg/kg。茶叶样品在10,50,180μg/kg 3个加标浓度下,蒽醌的回收率为73.2%~97.5%,相对标准偏差为4.0~7.9%。

紫外分光光度计法测量钢铁及合金中磷含量不确定度的分析

对测定冷轧板及不锈钢板中磷含量测量的不确定度进行分析。通过对样品测定过程中影响不确定度的因素进行分析和量化,求得紫外分光光度法测定冷轧板样品中磷含量相对合成标准不确定度为0.124。

肠道微生态对抗性淀粉的作用

目的探寻天然香蕉抗性淀粉在大鼠消化系统内被降解的规律。方法以天然香蕉抗性淀粉为原料,以抗性淀粉的残留率为指标,在不同时间点,取大鼠的不同部位进行抗性淀粉残留量的检测,根据残留率的变化情况,推断抗性淀粉在大鼠消化道内被消化分解的规律。结果在给大鼠喂食抗性淀粉后的20 min内,抗性淀粉还未到达大肠,胃和小肠内的抗性淀粉残留量基本为3 g;在喂食抗性淀粉80 min^90 min时,胃和小肠内均无抗性淀粉残留,而抗性淀粉在大肠内的残留量远远<3 g;收集喂食抗性淀粉后360 min的粪便,测定其抗性淀粉的残留量为0.1213 g,已经被消化分解。结论胃和小肠对抗性淀粉几乎没有消化作用,而大肠对抗性淀粉有很强的消化作用,抗性淀粉在大肠的微生态环境下能够被充分的降解和利用。

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶及奶粉中黄曲霉毒素M_1

建立了用凝胶渗透色谱-超高效液相色谱/串联三重四级杆质谱测定牛奶中黄曲霉毒素M_1的方法。方法以乙腈超声提取,凝胶渗透色谱净化后,以乙腈-0.1%甲酸（3：7,V/V）为流动相,UPLC BEH C18分离,ESI＋模式质谱检测,外标法定量。黄曲霉毒素M_1在0.1～4.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9955,检出限为0.01μg/kg,定量限为0.05μg/kg。牛奶样品在0.1,0.2,0.5μg/kg 3个加标浓度下,黄曲霉毒素M_1的回收率为72.4%～92.2%,相对标准偏差为4.0%～7.8%。