苗药川乌配伍地榆前后新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量研究

目的研究川乌-地榆冻干粉(1∶2)酒溶液、水溶液中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量变化。方法采用高效液相色谱法(HPLC)对川乌配伍地榆前后新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量进行测定。结果川乌-地榆冻干粉(1∶2)酒溶液3种双酯型生物碱的含量较单川乌冻干粉酒溶液下降了97.3%;川乌-地榆冻干粉(1∶2)水溶液3种双酯型生物碱的含量较单川乌冻干粉水溶液下降了96.7%。结论川乌-地榆冻干粉(1∶2)酒溶液、水溶液可降低川乌中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,起到减毒的作用,为揭示制川乌减毒配伍机制提供指导。

高分辨LC-MS鉴定千金子的微量二萜成分

目的:以高分辨液质联用技术研究千金子的微量二萜类成分。方法:以HPLC分析千金子中的微量二萜类成分,并以高分辨LC-MS技术鉴定其结构。结果:总结千金子素3(化合物1)的质谱裂解规律,并鉴定出千金子的一个微量二萜——千金子二萜醇-5,15-二乙酸-3-苯乙酸酯(化合物2)。结论:化合物2为首次从千金子中分离得到。

土茯苓切面不同颜色总多糖的提取工艺优选

为优选不同切面颜色土茯苓中总多糖的最佳提取工艺,以获得较高含量的土茯苓多糖,采用蒽酮-硫酸比色法、正交试验法对土茯苓中总多糖提取工艺进行优化。结果表明:以总多糖为指标,土茯苓切面红色的最佳提取工艺为蒸馏水作溶剂,85℃回流提取1.5h,料液比1∶10(g/mL),提取3次,提取率达19.40%;土茯苓切面白色的最佳提取工艺为蒸馏水作溶剂,95℃回流提取2h,料液比1∶30(g/mL),提取1次,提取率为48.43%。

基于指纹图谱及化学计量学的贵州苗药半截烂质量分析

目的:建立苗药半截烂指纹图谱。方法:采用Waters XBridge C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以0.01 mol/L磷酸氢二铵∶0.01 mol/L磷酸二氢铵(4∶1)-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;检测波长为370 nm;柱温为30℃;进样量为20μL。通过相似度评价、聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析对21批贵州产半截烂进行质量评价和分析。结果:21批半截烂指纹图谱共标定12个共有峰,指认了4个成分。21批样品与对照图谱的相似度>0.9300;聚类分析将样品分为2类,主成分分析及偏最小二乘判别分析显示夏佛塔苷、异夏佛塔苷等5个成分为半截烂潜在质量标志物。结论:该研究建立的半截烂指纹图谱方法稳定,可为其质量控制提供参考。

复方酸柏薄膜包衣片中有效成分细叶远志皂苷的方法学研究

目的:建立复方酸柏薄膜包衣片中有效成分细叶远志皂苷含测的方法学,拟对该品种进行质量的评价。方法:采用HPLC法以细叶远志皂苷为对照品,于λ:202nm处分别测定并进行方法学的考察。结果:通过对细叶远志皂苷多个环节的考察,建立了复方酸柏薄膜包衣片中细叶远志皂苷含量测定方法。结论:该方法对细叶远志皂苷的提取率高;细叶远志皂苷在0.04072μg^0.48864μg范围内与吸光度呈良好线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为100.04%,RSD%=0.43%(n=6)。

全缘金粟兰总黄酮提取工艺优化及其抗氧化活性研究

试验旨在采用超声波提取全缘金粟兰总黄酮,综合单因素试验和正交试验结果优选其最佳提取条件,研究全缘金粟兰地上与地下总黄酮对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基及羟自由基的清除率。结果表明,全缘金粟兰总黄酮的最佳提取工艺条件为乙醇体积分数45%、超声时间15 min、液料比45 mL/g,在此条件下全缘金粟兰总黄酮提取率为7.68%。全缘金粟兰地上部位与地下部位对DPPH自由基及羟自由基的清除能力呈一定的量效关系,在0.425、0.460 g/mL时对DPPH自由基的清除率高达98.3%和98.2%,二者对于羟自由基的清除率在质量浓度为0.085~0.450 g/mL的范围内呈现一定的量效关系,但是同等浓度下二者对DPPH自由基及羟自由基的清除能力相反。研究表明,试验结果可为全缘金粟兰物质成分基础研究以及药材使用部位的选择提供研究方向和依据。

缩泉丸挥发油GC-MS标准指纹图谱的建立

目的:建立缩泉丸挥发油GC-MS标准指纹图谱,分析缩泉丸挥发油的化学组成。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,运用GC-MS联用技术进行分析,对质谱数据进行解析,以32号峰为内参,线性插值法获得全局校正图谱,计算均值,生成缩泉丸挥发油标准指纹图谱,不同批次之间以相关系数和夹角余弦进行相似度评价。结果:建立了缩泉丸挥发油标准指纹图谱,相似度结果均大于0.96;从缩泉丸挥发油中共鉴别出35个成分。结论:建立的标准指纹图谱准确可靠,可为GC-MS指纹图谱建立提供一个参考。

中医类院校药物化学实验教学的现状与存在问题

药物化学实验是培养学生实践创新能力的重要途径,为了培养具有扎实理论基础,具备实践能力和创新能力的药学专业人才,笔者从安全意识、优化实验教学内容、改进教学方法、完善考核方式等方面为药物化学改革提供几点思路。

川乌配伍地榆的毒性研究

目的:研究贵州黔东南苗族民间川乌配伍地榆验方的减毒作用,揭示川乌配伍减毒作用机制,为指导安全有效使用乌头提供新的思路。方法:采用目测概率单位法计算川乌及其与地榆配伍小鼠的LD_(50)值。结果:川乌配伍地榆药液在4 h和24 h内的LD_(50)值分别为1.2863 g/kg、0.9967 g/kg,95%的置信区间分别为0.9398~1.7605 g/kg和0.7897~1.2581 g/kg;生川乌药液在4 h和24 h内的LD_(50)值分别为0.5561 g/kg、0.5175 g/kg,95%的置信区间分别为0.4529~0.6827 g/kg和0.3672~0.7294 g/kg。单味川乌的毒性大于川乌配伍地榆的毒性。结论:川乌配伍地榆有显著的减毒作用。本研究内容为后续深入川乌与地榆配伍的药效学研究提供了实验研究基础。

基于GC指纹图谱及多指标成分含量测定的益智仁质量评价

目的:采用GC建立17批益智仁指纹图谱及4个成分含量测定方法。方法:以萘为内标物,建立17批益智仁GC指纹图谱,以MATLAB软件及自编程序建立共有模式,并结合相似度评价、系统聚类分析、主成分分析对不同产地益智仁进行质量评价,并同时测定益智仁中巴伦西亚橘烯、石竹素、α-香附酮、圆柚酮4个成分的含量。结果:17批益智仁指纹图谱相似度>0.930,确定了21个共有峰,不同产地样品中成分差异较小。17批益智仁中上述4个成分的含量分别为0.6563~2.3369 mg/g、0.1230~0.3313 mg/g、0.1318~0.3586 mg/g、1.4994~2.3376 mg/g,样品间成分含量差异较小,与指纹图谱结果吻合。结论:该研究建立的益智仁GC指纹图谱及4个成分含量测定方法稳定、可靠,可为益智仁的质量控制提供参考。

苗药新药抗妇炎糜泡腾栓两种镇痛作用的实验研究

目的:观察抗妇炎糜泡腾栓对实验性小鼠有否较好的镇痛作用。方法:筛选痛阈值合格小鼠采用热板法镇痛试验,采用小鼠扭体反应来测定小鼠扭体法的镇痛试验。结果:通过上述小鼠热板法和小鼠扭体法两种镇痛实验方法,抗妇炎糜泡腾栓高、中、低三个剂量组:223.25、111.63、55.82mg生药/kg(450、225、112.5mg栓重/kg,分别为临床成年人每日拟用平均剂量的10倍、5倍、2.5倍)均具有显著的镇痛作用,并具有统计学意义(P<0.05或P<0.01)。结论:以上结果充分表明抗妇炎糜泡腾栓具有显著的镇痛作用。此为抗妇炎泡腾栓作为新药及新剂型的开发提供了很好的研究价值及实验依据。

两种苦苣苔科苗药的生药学鉴别研究

目的:为来源于苦苣苔科的两种苗药岩豇豆和岩白菜的生药鉴别提供科学依据。方法:采用来源鉴别、性状鉴别、显微鉴别分别对两种苗药岩豇豆和岩白菜进行鉴别研究。结果:确定了可用于鉴定苗药岩豇豆和岩白菜的原植物形态特征、性状鉴别特征、显微鉴别特征,方法准确可行。结论:此鉴别方法准确、可靠、简单,明确了岩豇豆和岩白菜的鉴别特征。

虎耳草乙酸乙酯部位的化学成分研究

对苗药虎耳草的化学成分进行研究。采用硅胶柱色谱及制备液相等方法对虎耳草乙酸乙酯部位进行分离纯化,通过波谱技术鉴定化合物结构。从虎耳草乙酸乙酯部位中共分离得到5个化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-鼠李糖苷(1),槲皮素-5-O-β-D-葡萄糖苷(2),槲皮素3-O-β-木糖-(1→2)-β-半乳糖苷(3),山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(4),槲皮素(5)。为该药材合理开发利用提供科学依据。

不同产地苗药六月还阳冻干粉中7个成分含量测定

目的:建立同时测定苗药六月还阳中没食子酸、杨梅苷、异槲皮苷、番石榴苷、槲皮苷、杨梅素-3-O-(2″-没食子酰基)-α-L-吡喃鼠李糖苷、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-鼠李糖苷的含量测定方法。方法:采用Atlantis T3 C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-含5%甲醇的0.15%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为254 nm;进样量为10μL。结果:上述7个成分在一定的浓度范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率为97.61%~104.21%。18批不同产地苗药六月还阳冻干粉中上述7个成分含量分别为1.84~15.32 mg/g、4.09~24.57 mg/g、0.56~4.80 mg/g、0.82~5.41 mg/g、2.43~13.82 mg/g、12.95~41.03 mg/g、2.57~11.07 mg/g。聚类分析及主成分分析均可将样品分为3类。结论:该方法稳定可靠,专属性强,可为该药材质量控制提供参考。

益智炮制研究进展

益智为四大南药之一,也是药食同源的药物,临床应用广泛。益智炮制历史悠久,近年来关于益智的炮制研究取得了新的进展。通过查阅有关益智炮制的历代本草典籍、国家及地方标准与现代研究文献,对益智的炮制历史沿革,现代炮制工艺,炮制前后化学成分、药理作用变化等进行梳理,总结炮制相关研究现状,分析其发展方向,为益智的临床合理用药以及进一步的研究提供参考。

分析化学教学中高效液相色谱实验教学探究

为了使学生掌握高效液相色谱技术,文章首先对分析化学教学中高效液相色谱实验教学现状进行了分析,然后分别从模拟样品教学;科研进教学和虚拟仿真教学三方面提出了实验教学改革策略。

基于互联网药物销售平台的苗药制剂调研分析

目的:调研互联网销售的苗药制剂情况。方法:从互联网销售平台获取数据,对苗药的制剂类型、生产地、功能主治、组方情况以及10种特色苗药的制剂情况进行分析。结果:从互联网药品销售平台共收集92个具有苗医功能主治的成方制剂,绝大多数为贵州制药企业生产,以风湿骨病、呼吸系统、消化系统、口腔咽喉疾病占比较大,共涉及287种药材。结论:通过分析发现苗药制剂发展尚存在一些不足,为其深入研发提供参考。

苗药六月还阳新鲜冻干粉氨基酸含量测定

目的:建立苗药六月还阳新鲜冻干粉氨基酸的含量测定方法,测定不同产地样品中的含量。方法:以谷氨酸为对照品,在570 nm处测定六月还阳中氨基酸含量。结果:谷氨酸在80.60~201.40μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9983),平均加样回收率为103.7%,RSD为1.03%;10批六月还阳氨基酸平均含量为4.64%。结论:建立的六月还阳氨基酸含量测定方法简便稳定,重复性好,可为其质量控制提供参考。

苗药六月还阳鲜药冻干粉化学成分研究

目的:研究苗药六月还阳鲜药冻干粉的化学成分。方法:采用硅胶、ODS、聚酰胺、制备液相等色谱方法分离纯化,通过波谱数据并结合文献报道鉴定化合物结构。结果:从六月还阳鲜药冻干粉中分离得到13个化合物,分别鉴定为:槲皮素⁃3⁃O⁃(2″⁃没食子酰基)⁃鼠李糖苷(1)、山柰酚⁃3⁃鼠李糖苷(2)、杨梅素⁃3⁃O⁃(4″⁃O⁃没食子酰基)⁃α⁃L⁃吡喃鼠李糖苷(3)、杨梅素⁃3⁃O⁃(2″⁃没食子酰基)⁃α⁃L⁃吡喃鼠李糖苷(4)、槲皮素⁃3⁃O⁃α⁃L⁃鼠李糖苷(5)、异槲皮苷(6)、杨梅素⁃3⁃O⁃(2″⁃O⁃没食子酰基)⁃β⁃D⁃吡喃阿拉伯糖苷(7)、杨梅苷(8)、杨梅素⁃3⁃O⁃α⁃L⁃吡喃阿拉伯糖苷(9)、(2′R)⁃phaselic acid(10)、(-)表没食子儿茶素⁃3⁃O⁃没食子酸酯(11)、番石榴苷(12)、没食子酸甲酯(13)。结论:其中,化合物3、4、6、7,10~12为首次从该植物中分离得到。

Box-Behnken响应面法优化苗药课币有水溶性黄酮提取工艺

【目的】为苗药课币有的质量控制和药理作用研究提供参考。【方法】以黄酮提取量为指标,对苗药课币有水溶性黄酮提取溶剂(蒸馏水及浓度10%、20%、30%、40%、50%的乙醇)、固液比(g︰mL)(1︰8、1︰12、1︰16、1︰20、1︰24)、提取温度(10℃、30℃、50℃、70℃、90℃)、提取时间(10 min、30 min、50 min、70 min、90 min)进行考察,在此基础上结合Box-Behnken响应面法优化苗药课币有水溶性黄酮提取工艺。【结果】苗药课币有水溶性黄酮提取最佳工艺:以蒸馏水为提取溶剂,固液比(g︰mL)1︰20,提取时间90 min,提取2次,提取温度45℃。【结论】在最佳提取工艺下,课币有黄酮提取量平均为1.33 mg/g,与预测值(1.34 mg/g)接近。优化后的提取方法工艺稳定、可行,可为黄酮类成分进一步研究提供基础。