固相微萃取用改性聚氨酯涂层的AFM表征

针对目前固相微萃取(SPME)商用纤维头品种单一、极性跨度小、萃取效率低等问题,本研究合成一种新型的丙烯酸改性聚氨酯材料,并采用紫外光固化技术制备SPME萃取头涂层。应用原子力显微镜(AFM)对不同组分配比的改性聚氨酯涂层进行表征。AFM观察表明,合成的丙烯酸改性聚氨酯树脂是一种具有极性硬段和非极性软段微相结构分离的聚合物,随组分配比不同,软段和硬段的相畴尺寸及其分布有所不同,涂层材料的表面形貌也有所不同。其中甲苯二异氰酸酯(TDI)和烷羟基硅油(PDMS-OH)用量比为1.5∶1时合成的涂层材料,相畴精细,极性硬段和非极性软段均匀地分布在涂层中。

重量法结合氨基酸分析法测定婴幼儿配方乳粉中小分子蛋白肽含量

目的:建立婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的定量分析方法。方法:分别采用凯氏定氮法、重量法、离子交换色谱等方法测定婴幼儿配方乳粉中总蛋白、高分子蛋白和游离氨基酸含量,通过计算求得小分子蛋白肽含量。结果:高分子蛋白检测精密度RSD(n=6)为0.74%;17种氨基酸回收率为91.0%~103.2%,检测结果的相对偏差为0.6%~2.5%;小分子蛋白肽添加回收率为95.2%~98.2%。结论:所建方法精密度和回收率良好,可用于婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的测定。

液态乳中8种阴离子残留量的同时检测

目的:对液态乳中多种阴离子进行快速检测。方法:通过乙腈沉淀液态乳中的大分子蛋白质并提取多种阴离子,经C 18柱净化,利用Dionex IonPac AS19-HC离子色谱柱分离,氢氧化钾梯度洗脱,电导检测,采用离子色谱仪对液态乳中溴酸根、硫氰酸根、亚硝酸根、硝酸根、氯酸根、高氯酸根、磷酸根、碘离子8种常见阴离子进行检测。结果:8种阴离子在线性浓度范围内的相关系数为0.9990~0.9998,检出限为0.065~0.417 mg/kg,回收率为81.4%~102.0%,相对标准偏差为1.1%~6.7%(n=6)。结论:该方法操作简单、准确度和灵敏度高,可用于液态乳中多种阴离子残留量的同时检测。

分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法测定禽肉中松香酸类物质

目的:建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)测定禽肉中松香酸类物质。方法:样品使用乙腈提取,盐析分层后,上清液由C 18固相萃取剂净化,UPLC-Q-TOF/MS电喷雾负离子模式测定。结果:3种松香酸类物质在10~500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R^(2)>0.998,平均回收率为87.8%~98.5%,相对标准偏差(RSDs)为1.99%~6.71%(n=6);方法检出限(LODs)为10μg/kg,方法定量限(LOQs)为20μg/kg。结论:试验方法操作简便,快捷,回收率和灵敏度高,精密度好,能够满足禽肉中3种松香酸类物质的检测需求。

高效液相色谱法测定饮料中的叶黄素酯

本文采用高效液相色谱法测定饮料中叶黄素酯的含量。样品经氯化钠和无水乙醇分散,石油醚萃取出叶黄素酯,在氢氧化钾-异丙醇溶液中60℃水浴皂化成游离的叶黄素,再经正己烷萃取,无水乙醇稀释后使用YMC类胡萝卜素色谱柱分离,使用紫外检测器于445 nm测定吸光度,外标法定量。结果表明,在0.0515~5.1500 mg·L^(-1)线性关系良好,相关系数大于0.9999;方法检出限为5.35 mg·kg^(-1),方法定量限为17.80 mg·kg^(-1);按照优化后的样品处理方法同一水平加标,加标回收率为93.7%~101.0%;进行重复性实验,精密度为2.24%。该方法具有良好的回收率、重现性和精密度,针对性强,适用于饮料中叶黄素酯含量的检测,可为叶黄素酯的测定研究和市场监管提供参考。

紫外分光光度法测定液体乳中乳果糖含量

为了建立一种快速测定液体乳中乳果糖含量的检测方法。该文通过单因素实验,以吸光度等为评价指标,综合考虑各种因素优化实验反应条件,并对实验方法进行方法学考察和回收率评价。结果显示,反应体系在69.12%硫酸溶液水解作用下,与3%半胱氨酸盐酸盐-0.06%色氨酸的显色剂进行46℃水浴反应2h,显色结果良好,乳果糖质量浓度在0mg/L~600mg/L内具有良好的线性关系,回归方程为y=0.0033x+0.1745(R2=0.9992),检出限为5.20mg/L,精密度为0.79%~2.06%,样品加标平均回收率为96.48%~102.02%,相对标准偏差为0.53%~4.41%。结论表明该法经济高效准确,可适用于液体乳中乳果糖的定量检测。

高效液相色谱同时测定植物饮料中7种植物毒素

建立了同时检测植物饮料中原百部碱、香豆素、黄连素、山道年、细辛脑、长叶薄荷酮和芦荟苷A7种植物毒素含量的高效液相色谱法。试样经HLB固相萃柱富集净化，甲醇洗脱，氮吹浓缩后用流动相起始梯度定容至1．0mL，经Welch Ultimate XB-C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm）分离，以甲醇-10mmol／L乙酸铵水溶液（pH=3）为流动相梯度洗脱，通过紫外检测器进行检测。7种植物毒素化合物在0．20～100．00mg／L范围内线性关系良好，相关系数均〉0．99，方法的检出限分别为0-2～6．5μg／kg，定量限为0．8～21．6μg／kg。分别对3种植物饮料样品进行加标回收率实验，回收率为67．1％～104．0％，相对标准偏差（n=6）为1．08％~5．12％。该方法操作简单，具有较高的准确度和精密度，适用于植物饮料中7种植物毒素含量的检测。

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中泛酸含量

建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测蜂蜜中泛酸(维生素B_5)的快速定量和确证方法。样品经0.1%氨水(V/V)提取,MAX固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,使用HSST3色谱柱进行分离,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量,在优化条件下,泛酸在0.500~500μg/L范围内线性良好,相关系数(R^2)为0.9996;方法检出限为1.0μg/kg(S/N=3),定量限为3.0μg/kg(S/N=10);回收率在98.3%~98.7%之间,相对标准偏差(RSD)为2.4%~3.1%。通过市售蜂蜜样品测试表明,该方法操作简单、检测结果准确,可用于蜂蜜中泛酸的快速检测。

自动顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中9种烯烃类化合物

目的建立自动顶空-气相色谱-质谱联用法(head space-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)检测食品纸包装材料中9种烯烃化合物(2-苯丙烯、苯丙烯、2-苯乙烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、己烯、辛烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯和4-甲基-1-戊烯)的定性定量确证方法。方法样品在平衡温度为120℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624色谱柱分离,采用GC-MS选择离子扫描方式进行检测,以内标法定量。结果在优化的条件下,9种烯烃化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数(R^2)均大于0.999;方法定量限为20~40μg/kg;方法的回收率在93.5%~103.0%之间,相对标准偏差为2.3%~5.1%(n=6)。结论该方法简便准确,灵敏度高,重现性好,可满足食品纸包装材料中9种烯烃化合物检测的要求。

固相萃取—气相色谱—质谱联用法检测羟丙基变性淀粉中氯丙醇含量

建立了固相萃取—气相色谱—质谱联用法（SPE-GC-MS）检测羟丙基变性淀粉中氯丙醇（1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇总量）的快速定量和确证方法。样品经水提取,固相萃取净化,衍生化后经气相色谱—质谱联用仪分析,内标法定量。该方法回收率在91.5%-99.8%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为3.28%-3.57%。检出限优于国标方法,结果准确、操作简便,可用于羟丙基变性淀粉中氯丙醇的检测。

广州市售豆制品转基因成分的检测与分析

为了解广州市市售豆制品的转基因情况,对广州市售散装豆制品和预包装豆制品分别进行抽样检验。采用改良十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)法提取大豆DNA,利用核酸定性PCR、实时荧光PCR及环介导等温扩增技术(LAMP)对外源基因Ca MV35S,NOS和EPSPS进行检测。调查共抽检豆制品207份,研究结果表明,在检测的159份散装豆制品中,87份检出转基因成分;在48份预包装豆制品中,18份检出转基因成分。散装豆制品无任何食品标签,而预包装豆制品均无转基因食品标识。

涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱法测定水样中7种萘二酚

建立了水样中7种萘二酚的涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱（VA-DLLMESFO/HPLC）测定方法。以乙醚-十二醇为二元微萃取剂,通过涡旋分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C18色谱柱分离,HPLC测定。优化了萃取剂及用量、萃取时间、氯化钠用量等条件。最佳萃取条件为：萃取剂为100μL乙醚和50μL十二醇,氯化钠用量为0.2 g/mL,涡旋萃取3 min。在优化条件下,7种萘二酚在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法检出限（S/N=3）为1.7-6.0μg/L;3个加标水平下的平均回收率为82.1%-106.0%,日内相对标准偏差（RSD,n=5）为1.2%-4.1%;中间添加水平的日间RSD（n=5）为2.5%-5.7%。该方法前处理简单,涡旋分散大大提高了物质传质速率,增大了萃取效率,缩短了萃取时间,是一种适用于水样中萘二酚类物质富集检测的绿色方法。

酶水解-阴离子色谱法联用测定婴幼儿配方奶粉中果聚糖的总含量及平均聚合度

目的建立酶水解-阴离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中果聚糖总含量和平均聚合度的分析方法。方法通过酶水解将样品中的果聚糖水解成果糖、葡萄糖,以PA1阴离子交换柱分离,脉冲积分安培检测器检测果聚糖总含量,并以果糖与葡萄糖产生的比例计算平均聚合度。结果果糖、葡萄糖在0.25~25.00 mg/L范围内线性关系良好(r^(2)>0.999),果聚糖的回收率为96.7%~104.1%,方法检出限为195 mg/kg,定量限为650 mg/kg。实际样品测定中,日间的相对标准偏差为1.15%~3.87%(n=6)。结论此方法灵敏度和精密度较好,可用于婴幼儿配方奶粉中果聚糖的总含量及平均聚合度的测定。

顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中13种烯烃类化合物

目的建立顶空-气相色谱-质谱联用法(headspace-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)测定食品纸包装材料中13种烯烃化合物(四氟乙烯、六氟丙烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯,4-甲基-1-戊烯、己烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、辛烯、3,4-二羟基-1-丁烯、苯乙烯、苯丙烯、2-苯丙烯、3,4-二乙酰氧基-1-丁烯)的含量。方法样品在平衡温度为115℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624(60 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,采用电子轰击离子源和选择离子扫描模式,用GC-MS进行检测。结果该方法检出限为6~60μg/kg,方法定量限为20~200μg/kg;13种烯烃类化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.99;方法回收率为93.9%~99.9%,相对标准偏差为2.0%~7.9%。结论该方法操作简便,灵敏度高,可适用于食品纸包装材料中13种烯烃化合物的检测。

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种萘二酚类物质

建立了反相高效液相色谱((RP-HPLC))同时测定化妆品中7种萘二酚类物质的分析方法。膏霜类、乳液类和水类样品用95%(v/v)乙醇提取,粉类样品用95%乙醇-0.1%乙酸(3∶2,v/v)溶液提取,经离心、过滤后,用C18柱,以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相梯度洗脱分离,使用二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性,外标法定量。结果表明,萘二酚类物质在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 0,方法的定量限(以信噪比为10计)为0.5～1.2 mg/kg,添加水平为5.0～50 mg/kg时回收率为84.0%～102%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～5.7%。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于非蜡基类化妆品中萘二酚类物质的测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中7种微囊藻毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素(微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-LA、微囊藻毒素-LW、微囊藻毒素-LF、微囊藻毒素-LY)的分析方法。样品用90%甲醇水(V/V)溶液提取,经离心、固相萃取柱净化后,用C18柱,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,使用三重四级杆质谱检测器检测,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种微囊藻毒素在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 0,方法的定量限(以信噪比为10计)为0.2～0.5μg/kg,添加水平为1.0～20μg/kg时,回收率为71.5～106%,相对标准偏差(n=6)为3.2～9.1%。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于水产品中7种微囊藻毒素的测定。

凝胶色谱法(GPC)检测特殊膳食食品中小分子肽的分子量分布的研究

本文建立了特殊膳食食品中小分肽的分子量分布的凝胶色谱测定方法。以流动相进行样品的溶解提取,采用串联TSK-GEL凝胶色谱柱分离,以乙腈+0.06%三氟乙酸溶液(10+90)为流动相。在优化的条件下,采用0.7 mL·min^(-1)的速度进行等度洗脱,以6种分子量标记物进行分子量分布区间标识,相对分子量在121~12500 Da,相对分子量的对数量与保留时间成呈线关系(R^(2)为0.9495)。该方法前处理简单,可用于特殊膳食食品中肽分子量分布的检测。

高效液相色谱法同时测定牙膏中的维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6

建立了同时测定牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的检测方法。样品经水分散溶解后,用丙酮沉淀杂质,采用Waters T3色谱柱分离,HPLC测定,实验优化了沉淀剂的选择及用量等条件。结果表明,待测维生素在各自浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.60~1.20 mg/kg之间,在高中低三个添加水平的平均回收率为95.0%~103.7%,相对标准偏差为1.67%~6.96%。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏快速的特点,适用于牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的定量分析检测。

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饮用水中的萘二酚类物质

建立了饮用水中七种萘二酚的液相色谱．电喷雾串联质谱分析方法。样品用C18固相萃取柱富集，经滤膜过滤后进样，以甲醇．水为流动相，梯度洗脱，经C18柱分离后，采用多反应监测（MRM）负离子模式检测，外标法定量。空白样品及其添加实验结果表明，特征离子相对强度的比值稳定，无基质干扰，结合保留时间可实现准确的定性定量。在优化实验条件下，萘二酚类物质线性范围为0．50-50μg／L，线性关系良好，相关系数均大于0．998。方法检出限（以信噪比为3计）为1.0-3.0ng／L，方法定量限（以信噪比为10计）为4．0-10ng／L，井水、自来水、矿泉水样品添加水平为4.0-50ng／L时，回收率为81．4％-112％，相对标准偏差（n=-6）为2．1％-7．8％。该方法有前处理简单、回收率高、精密度好，灵敏度高，选择l生强的优点，适用于饮用水中萘二酚类物质的测定。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水果中17种对羟基苯甲酸酯

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对不同水果中17种对羟基苯甲酸酯进行快速测定。样品采用甲醇进行超声提取,电喷雾电离源(ESI)、负离子扫描方式进行数据采集。对色谱条件、质谱条件、提取溶剂的种类及用量进行优化并对化合物裂解机理及基质效应进行分析。17种对羟基苯甲酸酯的基质曲线在2~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均不小于0.9975。该方法对17种对羟基苯甲酸酯的方法检出限为5~30μg/kg,方法定量下限为20~100μg/kg,平均回收率为70.7%~117%,相对标准偏差为1.5%~4.8%。该方法具有操作简便、快速高效、可操作性强的特点,可满足水果中对羟基苯甲酸酯类化合物的快速测定要求。