基于微通道技术合成2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯

2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯是琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂—联苯吡菌胺的重要中间体。基于微通道技术,以3,4-二氯苯胺为原料,经重氮化、中和、与对氟苯胺偶联得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。系统考察了影响重氮化、中和、偶联3步对反应的影响,并得出优化条件:盐酸与3,4-二氯苯胺当量6:1,亚硝酸钠与3,4-二氯苯胺当量1.1︰1,成盐反应温度60℃,重氮反应温度25℃,氢氧化钠当量6.5︰1,中和温度25℃,偶联最佳温度120℃,对氟苯胺当量10︰1。在此优化条件下合成2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯粗品含量85%,精制后含量可以达到98.5%,2步总收率65%。

基于微通道技术合成邻氟苯酚

邻氟苯酚是一种重要的医药和农产化学品的中间体,用于合成杀菌剂、除草剂,也可合成染料液晶、塑料及橡胶的添加剂等。主要以邻氟苯胺为原料,经微通道重氮,水解反应得到邻氟苯酚。系统研究了重氮反应温度、反应停留时间、硫酸用量、亚硝酸钠用量、催化剂、水解温度、水解酸浓度等因素对反应工艺的影响。重氮优化工艺为:硫酸与邻氟苯胺当量为6∶1,亚硝酸钠与邻氟苯胺当量为1.1∶1,重氮反应温度60℃,重氮停留时间32.7 s (持液体积27 m L);水解优化工艺为:水解温度185℃,催化剂硫酸铜用量为原料重量的10%,水解酸浓度40%最佳,最后邻氟苯酚收率可以达到90%。

2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成研究

2,6-二氯-4-氨基苯酚是合成杀虫剂氟铃脲和氟啶脲的重要中间体,为研究一种2,6-二氯-4-氨基苯酚的新合成方法,以对硝基苯胺为起始原料,经氯化、重氮化、水解和硝基氢化还原等反应合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,总收率73.5%,含量99.0%以上。该工艺原料易得,操作方便,具有工业化前景。