气相色谱-质谱法快速测定防火涂料中的苯系物

采用气相色谱-质谱法对防火涂料中的苯系物进行测定,考察了不同的色谱柱、萃取溶剂、萃取方法以及萃取温度对检测结果的影响,确定以甲醇作为萃取溶剂,经30℃超声提取(样品前处理),采用DB-WAX色谱柱分离,用质谱检测器定性、外标法定量,可实现防火涂料中苯系物的快速分析检测。研究试验表明,10种苯系物在1.0~60.0 mg/kg的浓度范围内,线性关系良好,检出限为0.1 mg/kg,苯系物的加标回收率在90.0%~108.0%,相对标准偏差在0.9%~7.8%之间,方法的准确度和精密度较高,适用于防火涂料中10种苯系物的同时测定。

杀菌剂与吡虫啉混合配剂对褐飞虱种群增长的影响

褐飞虱Nilaparvata lugens St?l是亚洲国家水稻产区的主要害虫,其腹部脂肪体内存在大量类酵母共生菌(Yeast-like symbiotes,YLS)。YLS对褐飞虱的生长发育和繁殖起着至关重要的作用。以YLS为靶标,通过抑制褐飞虱体内YLS从而控制褐飞虱的发生必将是今后有效防治褐飞虱的新途径。前期研究表明,与单一的化学杀虫剂相比,杀虫剂和杀菌剂的混配制剂因能有效抑制褐飞虱体内YLS的数量从而导致褐飞虱更高的死亡率。本研究利用生命表和Morris-Watt数学模型分析了27%丰加霉素&四霉素P&四烯菌素B&四霉素A和75%肟菌酯&戊唑醇分别与吡虫啉的混合配剂对褐飞虱种群增长影响。结果表明,2种混合配剂处理后褐飞虱体内YLS的数量均明显下降,且褐飞虱种群增长指数显著低于吡虫啉处理组,混合配剂对褐飞虱的抑制作用主要表现在卵孵化期和成虫产卵期。本研究结果为褐飞虱防治提供了新的思路和方法。

气相色谱-质谱联用法测定食品用硅油纸中氢化三联苯的迁移量

建立了气相色谱-串联质谱快速检测食品用硅油纸中氢化三联苯迁移量的方法。样品经迁移液浸泡后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用HP-5MS柱(30m×0.25mm×0.25?滋m)进行分离,进样口温度为250℃,氦气流速为1.0mL/min。氢化三联苯在1.0~25.0?滋g/mL浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.15?滋g/mL,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5?滋g/mL。50%乙醇迁移液的三个加标水平的平均回收率为85.6%~90.6%,相对标准偏差为5.7%~7.2%(n=6);异辛烷迁移液的三个加标水平的平均回收率为91.4%~95.6%,相对标准偏差为5.7%~6.9%(n=6)。该方法具有优良的灵敏度及稳定性,满足食品用硅油纸中氢化三联苯的分析检测和准确定量。

气相色谱-质谱法测定纸巾纸中二异丙基萘

优化检测纸巾纸中二异丙基萘(DIPN)含量的气相色谱-质谱法。样品经丙酮浸泡、样品量:提取溶剂加入量为1∶15、超声时间为45min对样品进行前处理的优化,用气相色谱-质谱进行测定,外标法定量。采用HP-INNOWax(60m×0.25mm×0.25μm)柱进行分离,进样口温度为250℃,氦气流速为1.0mL/min 7种同分异构体二异丙基萘在1~20mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,在丙酮溶液中响应值是最高的,丙酮可以作为优化气相色谱-质谱的良好溶剂。此优化后的处理方法的平均回收率在85%左右。该前处理的方法既环保又有很好的稳定性,满足纸巾纸中不同二异丙基萘同分异构体的分析检测和准确定量。

水性涂料中半挥发性有机化合物(SVOC)的含量水平及组分特征研究

本文建立了气相色谱-质谱法测定水性涂料中半挥发性有机化合物(SVOC)分析方法,对内墙涂料、外墙涂料、水性木器涂料三类装饰装修用水性涂料SVOC含量进行了分析。邻苯二甲酸酯类、异噻唑啉酮类、芳香胺类、二苯甲酮、碘代丙炔基氨基甲酸丁酯(IPBC)等物质均有检出。所建立的方法适用于质量部门对水性涂料样品SVOC的测定。