高效液相色谱法同时检测小麦粉中6种非法添加剂

目的建立高效液相色谱法同时测定小麦粉中硫脲、曲酸、间苯二酚、苯甲羟肟酸、三聚硫氰酸三钠盐和噻二唑6种非法添加剂。方法样品经70%乙腈水溶液提取,采用Thermo Hypersil-Gold C_(18)液相色谱柱,使用0.1%磷酸水溶液-甲醇作为流动相进行等度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果6种非法添加剂在0.5~20.0μg/mL范围内均展现出良好的线性关系(r^(2)>0.999)。方法检出限均为0.2μg/g;平均回收率为62.9%~100.1%,相对标准偏差为1.16%~2.65%(n=6)。结论该方法检测效率高、稳定性好,具有良好的应用前景。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定凉茶中5种α-受体阻断剂

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定凉茶中5种α-受体阻断剂。方法:样品经过甲醇提取,结合MCX固相萃取柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC(BEH C_(18) 1.7μm)色谱柱分离,在甲酸水(0.1%)和乙腈溶液为流动相条件下进行梯度洗脱,采用多反应监测正离子模式(ESI~+),实现对酚妥拉明、哌唑嗪、特拉唑嗪、育亨宾、妥拉唑林共5种α-受体阻断剂的定性定量(外标法)分析。结果:该方法分析时间适中,5种组分均可分离完全,线性良好,相关系数均大于0.994,定量限为0.005 mg/kg~0.04 mg/kg,在0.005 mg/kg~0.4 mg/kg加标范围内,平均回收率(n=6)为70.9%~96.3%,相对标准偏差为0.92%~3.98%。结论:建立的高效液相色谱-串联质谱法满足同时检测凉茶中5种α-受体阻断剂的要求,该方法操作简单,分析时长短,可批量检测,精密度高,重复性好。

高效液相色谱法检测液态奶中6种增香剂

建立高效液相色谱法检测液态奶中的6种增香剂,包括麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素、香豆素含量的分析方法。1.00 g液态奶样品经4%乙酸-乙腈溶液进行2次超声提取(5 mL+5 mL),上清液在30℃下进行氮吹浓缩后,经过C18柱分离,用二极管阵列检测器进行检测,在检测波长为275 nm下进行扫描分析,外标法定量。结果显示,高效液相色谱法检测液态奶中6种增香剂的方法检出限为0.05~2 mg/kg,在相应的浓度范围内均具有良好的线性关系,当麦芽酚的添加水平为5、10、20μg/mL,乙基麦芽酚的添加水平为10、20、40μg/mL,香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素和香豆素的添加水平为1、5、10μg/mL时,方法回收率为72.5%~93.9%,RSD在1.07%~3.50%(n=6)。该方法操作简便快速、准确、重现性好,适用于测定液态奶中的6种增香剂的含量。

烟雾场景下的人员疏散仿真研究

针对人员疏散时受烟雾扩散实时动态变化影响较大的问题,建立一种改进的元胞自动机模型,用于烟雾场景下的疏散仿真。首先,在动态参数模型基础上提出烟雾场景下疏散人员视野半径的变化规则,以描述烟雾环境变化对人员行为的影响;同时,建立区域从众行为的运动规则;然后,利用该模型对单双出口场景下的人员疏散过程进行数值模拟研究;最后,分析烟雾场景下视野变化、从众行为及出口宽度对于疏散的影响。研究表明:从众行为在部分情况下对疏散作用具有不确定性,引导员的存在可使疏散效率极大提高;视野范围的变化对疏散时间有一定影响,疏散人员数量较少时影响较大;增加出口宽度能够提高疏散效率,但当出口宽度达到一定程度时效果提升不明显。

高效液相色谱法检测大米中11种荧光增白剂

建立高效液相色谱法检测大米中11种荧光增白剂含量的分析方法。1.000 g样品经1.00 mL 40%乙腈-水溶液(三乙胺调p H值至11.5)提取,氮吹浓缩,经C18柱分离,二极管阵列检测器检测,350 nm波长扫描,外标法定量。高效液相色谱法检测大米中的11种荧光增白剂的检出限均为0.1μg/g,当添加水平为0.5、0.8、1.0μg/mL时,方法回收率为59.3%～89.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)(n=6)在1.1%～5.8%。

超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中20种农药残留的含量

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定凉茶中包括霜霉威、多菌灵、噻菌灵等20种农药残留的含量。方法 5.00 mL凉茶经过10.00 mL乙腈提取,Qu ECh ERS法萃取,经Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果 20种农残在1.0~100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系。添加水平为5、10、20μg/L时,方法回收率为75.37%~110.21%,相对标准偏差均小于13%(n=6),杀线威、甲萘威、联苯肼酯及噻螨酮的检出限(limits of detection,LODs)为1.0μg/L,其余16种农药LODs均为0.5μg/L。结论本研究建立的方法操作简便、快速准确,适用于凉茶中20种农药残留的快速筛查和定量分析。

高效液相色谱法对小麦粉及其制品中硫脲的测定

旨在建立一种测定小麦粉及其制品中硫脲的高效液相色谱检测方法:小麦粉和挂面样品中的硫脲经纯水在25℃条件下超声提取15 min后,经离心、过滤后,由Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,流动相为0.02 mol/L磷酸-磷酸二氢铵缓冲溶液(pH=3)+甲醇=98+2,二极管阵列检测器,检测波长为236 nm,外标法定量。硫脲在0~20.0μg/mL范围内,线性关系良好(相关系数r=0.99999),方法检出限(S/N=3)为0.5 mg/kg,定量限(S/N=10)为1.5 mg/kg。小麦粉及挂面样品均在方法检出限、2倍方法检出限、10倍方法检出限3个水平进行了加标回收率实验和精密度实验,实验结果均符合GB/T 27404—2008《实验实验室质量控制规范食品理化检测》附录F中对加标回收率和精密度的要求。该方法准确、稳定可靠,能够满足小麦粉及其制品中硫脲的测定。

高效液相色谱法对食品中苯并芘含量测定的不确定度评定

采用高效液相色谱法对食品中苯并芘含量的测定过程进行不确定度评定,评估方法的偏倚程度和精密度,并对不确定度各个分量进行分析,得到三种不同基质试样(大米试样、烟熏肉试样、食用植物油试样)的合成不确定度和扩展不确定度。评定结果表明:大米试样、烟熏肉试样和食用植物油试样的扩展不确定度均为0.5μg/kg,发现标准溶液配制过程对三种不同基质试样的影响均较大,其合成相对不确定度为0.02326,同时发现电子天平称样过程对食用植物油的影响最大,其相对不确定度为0.010 21。

高效液相色谱法测定植物精油中双氯芬酸钠的含量

通过采用Waters BEH-C18色谱柱,以甲醇-质量分数4%乙酸溶液(体积比70∶30)为流动相,在检测波长为276 nm,流速0.7 mL/min,外标法定量条件下,建立高效液相色谱法(HPLC)测定植物精油中双氯芬酸钠含量的方法。结果表明,双氯芬酸钠在0.5~200μg/mL的范围内线性关系良好,回归方程y=34256x+6892.9(R^2=0.9999),方法平均回收率在90.26%~98.77%之间,RSD(n=6)在0.89%~2.11%之间。该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于植物精油中双氯芬酸钠含量的检测。

贮藏温度对鸭蛋品质的影响及鸭蛋涂膜保鲜剂的保鲜效果研究

主要研究了鸭蛋在不同保存温度下理化指标的变化规律以及不同涂膜剂对鸭蛋的保鲜效果。通过分析蛋黄指数、哈夫单位、蛋清pH值的变化规律,得出以下结论:储藏时间长或储藏温度高都不利于新鲜鸭蛋的品质;石蜡、壳聚糖、聚乙烯醇3种涂膜剂中石蜡对鸭蛋的保鲜效果最好,聚乙烯醇次之,壳聚糖最差;聚乙烯醇的成膜效果最好。

气相色谱-质谱法测定纸杯中卡拉花醛的不确定度评定

本文对采用气相色谱-质谱法对纸杯中卡拉花醛的含量进行不确定度评定,分析评估整个测试过程的不确定度来源。以卡拉花醛为分析对象,对测试过程中引入的不确定的各个分量进行评定与合成,当卡拉花醛测定结果为0.269mg/kg时,扩展不确定度为0.038mg/kg,k=2,p=95%。较为全面地评定了测量结果不确定度的影响因素,并提出了纸杯中卡拉花醛测定质量控制的改进方法。

高效液相色谱法同时检测维生素功能饮料中16种成分

建立高效液相色谱法同时检测维生素功能饮料中16种成分,包括12种水溶性维生素、2种甜味剂、1种色素及咖啡因含量的分析方法。取一定量饮料样品,超声脱气后,经0.45μm水系滤膜,经C18柱分离,二极管阵列检测器检测, 210 nm波长扫描,外标法定量。结果表明,高效液相色谱法同时检测维生素功能饮料中16种成分的方法检出限为0.1～0.5 mg/kg,当安赛蜜、咖啡因、阿斯巴甜的添加水平为5, 20和50 mg/kg,另外13种待测物的添加水平为2,5和10 mg/kg时,方法平均回收率为82.02%～105.62%, RSD为1.05%～5.23%(n=6)。该方法操作简便快速、准确、重现性好,适用于同时检测维生素功能饮料中16种成分的含量。

高效液相色谱法测定竹筷中15种防菌防腐剂

建立高效液相色谱法同时测定竹筷中15种防菌防腐剂。样品经甲醇提取,选取色谱柱Agilent(ZORBAX SB-C18)色谱柱分离,在0.02 mol/L乙酸铵(含0.03%乙酸)和甲醇溶液为流动相条件下进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在230 nm及254 nm波长下检测,外标法定量,实现15种防菌防腐剂的定性定量分析。结果表明,该方法分析时间适中,15种组分均可分离完全,线性良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.2~25.0 mg/kg,在3.0~240 mg/kg加标范围内,平均回收率为89.0%~119.3%,相对标准偏差(RSD)在0.07%~5.63%之间(n=3)。建立的高效液相色谱法满足同时检测竹筷中15种防菌防腐剂要求,该方法操作简单,精密度高,重复性好。

高效液相色谱法测定竹蒸笼中甲醛的含量

建立高效液相色谱法测定竹蒸笼中甲醛的含量。粉碎均匀的样品以水为提取液,2,4-二硝基苯肼溶液为衍生剂,经C18柱分离后,以二极管阵列检测器检测,355 nm波长扫描,外标法定量。结果表明,甲醛在竹蒸笼中的方法检出限为0.1 mg/kg,当添加水平为1,2.5和5 mg/kg时,方法回收率为87.0%~92.0%,RSD(n=6)为0.96%~2.05%。该方法简便、准确,适用于竹蒸笼中甲醛含量的检测。