GC-ECD测定当归等10种药食两用中药材中有机氯残留量

目的考察当归等10种药食两用中药材中有机氯六六六、滴滴涕和五氯硝基苯的残留量,为该类药食两用药材的安全性评价提供实验数据,为其标准的进一步完善提供参考。方法从市场收集该类药材30批次,采用GC-ECD检测方法对其进行9种有机氯农药残留检测。结果所建立的含测方法平均回收率为90.97%～103.56%,RSD值0.4%～2.7%。所测定的当归、党参等药材中均含有不同程度的有机氯农药残留。结论药食两用药材的农药残留限量需严格控制。

提高与孕产妇及围产儿死亡有关的卫生服务效果研究

本文对１９９０年至１９９２年阆中、仪陇孕产妇、围产儿死亡及乡、村卫生机构资源和妇幼人员的知识技能进行调查，并对孕产妇死亡原因进行病例－对照分析，发现产后出血是孕产妇死亡的主要危险因素。此外乡级医务人员知识技能，住院分娩率以及孕产妇和家属保健知识对减少孕产妇死亡，提高卫生服务效果也有重要的作用。

RP-HPLC法同时测定胆石消胶囊中四种蒽醌类成分的含量

目的建立以RP—HPLC法同时测定胆石消胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用Waters SunFire C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相，流速：1．0ml／min，柱温：28℃，检测波长：254am。结果大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚进样量分别在0．13208～0．79248μg、0．08752～0．52512μg、0．11184～0．67104μg、0．08016～0．48096μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数分别为0．9998、0．9996、0．9994、0．9997，平均加样回收率分别为99．32％、98．80％、99．05％、99．14％，RSD分别为0．76％（n=9）、1．31％（n=9）、1．41％（n=9）、0．94％（n=9）。结论本方法简便易行，专属性强，准确度高，重现性好，可作为胆石消胶囊质量控制方法。

三七血伤宁胶囊中贵重药材重楼的质量控制

目的 控制三七血伤宁胶囊中贵重药材重楼的质量。方法 高效液相色谱法同时测定三七血伤宁胶囊中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ4种皂苷的含量。采用Sun Fire C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;乙腈-水;梯度洗脱。结果 4种重楼皂苷的标准曲线线性良好（r〉0.9992）,回收率99.14%~100.06%。可用于中成药三七血伤宁胶囊中4种皂苷的定量分析。结论 该方法准确、简捷、无干扰,可用于三七血伤宁胶囊中重楼的的定量分析和质量控制。

HPLC-DAD-ELSD法测定丹膝颗粒中8种成分的含量

目的:建立HPLC-DAD-ELSD法测定丹膝颗粒中8种成分的含量。方法:色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGⅡ(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%甲酸溶液,梯度洗脱;流速:0.8 ml·min^(-1);柱温:35℃;进样量:10μl。结果:没食子酸、栀子苷、丹酚酸B、淫羊藿苷、丹皮酚、丹参酮ⅡA、人参皂苷Ro、橙黄决明素进样量分别在0.10~1.25μg、0.20~2.50μg、0.40~5.00μg、0.10~1.25μg、0.20~2.50μg、0.03~0.38μg、0.03~0.38μg、0.03~0.38μg(r为0.9989~0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.5%,100.1%,98.0%,101.2%,98.9%,99.3%,98.5%,97.8%(RSD<2.0%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果可靠,重复性好,可用于丹膝颗粒的质量控制。

UPLC-Q-TOF-MS/MS法定性分析丹膝颗粒的化学成分

目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对丹膝颗粒中的化学成分进行定性分析。方法:采用Atlantis®T3色谱柱(2.1 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温35℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正、负离子模式监测,通过保留时间、相对分子质量、质谱碎片等信息,结合对照品碎片裂解规律及文献数据对检测到的化学成分进行定性分析。结果:由一级MS、二级MS/MS高分辨质谱数据共鉴定和推测出102个化合物。结论:首次利用UPLC-Q-TOF MS/MS技术对丹膝颗粒的主要成分进行定性分析,为其质量控制、药效物质基础、药理作用机制研究提供了参考。

脑心舒口服液中10-羟基-2-癸烯酸、苯甲酸含量测定及质量评价

目的:通过对6家生产企业11批脑心舒口服液中10-羟基-2-癸烯酸、苯甲酸含量测定及色谱峰信息比较分析,对脑心舒口服液质量状况进行分析评价。方法:使用CAPCELL PAK C18 MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(22∶78)为流动相,流速1.0 mL/min;柱温35℃,进样量10μL,波长207nm处测定10-羟基-2-癸烯酸,230 nm处测定苯甲酸,分析时间40 min。结果:11批次样品10-羟基-2-癸烯酸测定结果为0.44~2.36 mg/支,苯甲酸结果为14.93~24.86 mg/支,根据样品色谱峰信息聚类分析,不同生产企业差异较大,质量参差不齐。结论:不同生产企业脑心舒口服液质量参差不齐;脑心舒口服液现行质量标准过于简单,本文建立的10-羟基-2-癸烯酸、苯甲酸含量测定方法可用于脑心舒口服液质量控制。

丹膝颗粒 HPLC 指纹图谱的建立

目的:建立丹膝颗粒的HPLC指纹图谱,为其质量研究提供依据。方法:使用CAPCELL PAK C18 MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温35℃,进样量10μL,DAD和ELSD两检测器串联检测,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012年版建立对照指纹图谱,并进行相似度分析。结果:建立的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱共有峰17个,15批次样品DAD检测通道相似度为0.961~0.998,ELSD检测下相似度为0.965~0.999,整体相似度良好。结论:该方法简便可靠,可为丹膝颗粒的整体质量控制和评价标准提供依据。

前列回春胶囊的显微鉴别研究

目的对前列回春胶囊进行显微鉴别研究。方法按显微鉴别方法,采用常规粉末制片,镜检。结果通过9批次样品的显微观察,考察其检出组分的特征性及检出的难易程度,筛选出地龙的表皮组织、斜纹肌纤维,鹿茸的骨碎片、未骨化骨组织碎片,穿山甲的鳞甲碎块,黄芪的纤维束,茯苓的菌丝这7个特征唯一、有唯一对应药材、出现频率较高的粉末特征,作为前列回春胶囊的显微鉴别依据。结论该方法准确稳定、重复性好,可用于前列回春胶囊的质量控制,为规范企业生产、市场监督检验、稽查打假、委托检验及标准提升提供参考。

高效液相色谱法同时测定前列回春胶囊中4种成分的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定前列回春胶囊中虎杖苷、盐酸小檗碱、淫羊藿苷、大黄素的含量。方法使用CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,测定波长270 nm,进样量10μL。结果虎杖苷、盐酸小檗碱、淫羊藿苷、大黄素分别在0.0300~0.6000μg(r=0.9991)、0.0168~0.3360μg(r=0.9989)、0.0285~0.5700μg(r=0.9988)、0.0200~0.4000μg(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.49%(1.9%)、98.59%(0.6%)、98.56%(1.3%)、98.54%(0.8%)。结论该方法准确简便、稳定、可靠,可用于前列回春胶囊的质量控制。