HPLC-MS法表征坝漆酚类化合物的结构

应用中低压柱分离毛坝漆酚类化合物,漆酚质量分数90%以上。应用HPLC、HPLC-MS、MS分析表征毛坝漆漆酚化学结构,HPLC以甲醇-水体积比9:1为流动相,总流速1 mL/min,UV 210 nm能够分离18个酚类化合物,HPLC-MS表征13个酚类化合物,主要为C15不饱和三烯漆酚和C17不同饱和度的漆酚。漆酚的中低压柱分离及HPLC跟踪为漆酚提供了快速分离方法。

生漆制备漆酚缩醛及其加氢历程的研究

以毛坝生漆为原料,经过丙酮浸提得到漆酚,漆酚通过缩醛反应、硅胶柱分离、常压加氢等方式制备和分离了不同饱和程度的漆酚缩醛;分别应用红外光谱和核磁对漆酚缩醛产物进行表征,采用HPLC实时分析了三不饱和漆酚缩醛的加氢历程.结果表明：经过正相硅胶分离得到93.8％的高纯度三不饱和漆酚缩醛,通过HPLC色谱分析,三不饱和漆酚缩醛衍生物加氢的历程为：三不饱和在前90 min主要先转换为二不饱和和单不饱和,经过8h加氢反应二不饱和和单不饱和漆酚还原为纯度95.65％的饱和漆酚缩醛.红外光谱数据表明漆酚缩醛酚羟基的特征吸收3650～3100 cm-1消失,同时观察到醚的红外特征吸收1049 cm-1;1H NMR中δ 5.92为亚甲基醚的吸收.

不同产地生漆中漆酚清除自由基及构效关系的初步研究

为更好地开发和利用生漆资源,探寻生漆中主要有效成分漆酚的抗氧化性能,为生漆的深加工提供理论依据和参数。分别应用丙酮提取中国和越南生漆,对得到的漆酚粗提物中的漆酚含量进行测定,建立了阳性对照组Vc和二丁基羟基甲苯(BHT)基础的DPPH、ABTS及O2-.法,对提取物抗氧化性能进行测试;在此基础上,结合紫外光谱分析了中国和越南生漆中漆酚含量及结构差异性,并初步分析其抗氧化的构效关系。结果显示,各地生漆中漆酚提取物具有强的抗氧化活性:中国毛坝生漆提取物抗氧化活性最强,其次是越南红漆和中国小木漆;紫外光谱分析亦表明毛坝生漆中含有丰富的不饱和键可能与其较强的抗氧化性相关。

生漆漆酚的结构修饰及生物活性的研究(摘要)

采用紫外分光光度仪（uV）建立生漆漆酚的含量测定方法，优化了毛坝生漆漆酚的最佳提取工艺，并应用液相色谱一质谱联用仪（HPLC—MS）对该提取物的结构进行表征。结果表明：最佳提取条件为以丙酮提取溶剂，在液料比为30：1，提取时间为5min，此时漆酚含量可达91．25％；经HPLC—MS分析得漆酚提取物中含13种漆酚类似物，对毛坝漆的主要成分三不饱和漆酚裂解模式进行了分析。

加氢对漆蜡物化性能变化的研究

为了提高中国漆蜡的品质,分析了不同产地和品种的漆籽物化性能的差异,研究加氢单因素对加氢脱色后漆蜡物化性能的变化。结果表明:中国漆蜡含有不饱和脂肪酸高于日本野漆蜡。通过加氢和脱色精制的漆蜡,漆蜡熔点和硬度提高,酸值从66.4 mg/g下降到13.7 mg/g,碘值从151 mg/g下降至90 mg/g,过氧化值从31.3 mmol/kg下降至5.6 mmol/kg,白度从25上升到85,其物理性能优于日本Star Cherry牌系列白蜡。加氢漆蜡中硬脂酸的GC含量从7.38%升高至15.85%,油酸从13.66%降至4.85%,总饱和脂肪酸GC含量(C16∶0和C18∶0)大于90%,与日本Star Cherry牌系列白蜡的化学成分接近。漆蜡加氢脱色最佳条件是钯碳(5.0%)用量0.2%,反应时间2～4 h,反应温度100℃,氢气压力0.5 MPa,搅拌速度200 r/min。选择活性炭与凹凸棒土(质量比1∶1)作为脱色剂,脱色剂加入量为漆蜡质量的0.5%,搅拌脱色30 min,温度80℃,脱色效果最好。

大学新生心理健康调查分析

目的了解我校东校区大学新生心理健康状况,以便有针对性的采取心理健康干预措施。方法采用大学生人格问卷(UPI)随机对我校东校区2011级3 371名新生进行调查。结果总共有3 259名新生(其中本科生2 545名,研究生及以上为714名)完成了问卷调查,有效问卷为96.7%。有明显心理问题的第一类学生有388人,占11.9%;有某种心理问题需要引起关注的第二类学生960人,占29.5%;心理健康者1 911人,占58.6%。女生总体的心理健康状况明显比男生差,本科生总体的心理健康状况明显比研究生差。结论大部分新生心理健康状况良好,但仍有相当数量的学生心理健康问题不容忽视。有必要对新生加强心理健康教育。

高校门诊部急性上呼吸道感染后咳嗽的治疗分析

目的探讨上呼吸道感染后咳嗽的治疗方案。方法将80例上呼吸道感染后咳嗽的患者随机分成两组,A组40例,给予口服复方甲氧那明(阿斯美)联合酮替芬治疗;B组40例,给予口服左氧氟沙星胶囊(悉复欢)联合复方甘草合剂治疗。治疗时间均为10d。结果治疗后A组总有效率为92.5%,B组总有效率为37.5%,两组比较,差异有统计学意义(P<0.01)。A组病程(7.56±3.21)d,较B组的(11.78±4.12)d明显缩短,差异有统计学意义(P<0.05)。两组不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论复方甲氧那明(阿斯美)联合酮替芬对上呼吸道感染后咳嗽疗效较好,而且不良反应较轻,安全性较好,值得在高校门诊部中推广应用。

大学生对药物咨询的态度调查

目的了解本校新生在药物咨询上的态度,以便更好的为学生展开药物咨询工作,指导合理用药。方法随机对本校今年新入学的3 376名新生进行问卷调查。结果总共有3 308名新生(本科生为2 574名,研究生及以上为734名)完成了问卷调查,有效问卷为97.99%。学生对药物咨询都表现出比较积极的态度,平均得分为(14.72±2.58)。结论加强对大学生的药物咨询工作,可以提高合理用药水平。

牛血清白蛋白与柚皮素复合物的非变性质谱研究

血清白蛋白是血液中最丰富的蛋白,研究其与药物的结合情况对了解药物在体内的运输和分布具有重要意义。本研究以柚皮素为模型药物,采用非变性质谱法研究牛血清白蛋白(BSA)与柚皮素的相互作用情况。结果表明,BSA与柚皮素形成了化学计量比为1∶1和1∶2的非共价复合物,二者亲和力较强(平衡解离常数K_(d1)=(7.82±0.03)μmol/L,K_(d2)=(9.63±0.02)μmol/L),结合速度快,5 min左右即可达到饱和。该方法具有操作简便、检测快速、样品消耗量小、无需标记等优点,可为其他药物与血清白蛋白的相互作用研究提供参考。

基于离子淌度质谱研究低浓度甘油对蛋白质结构的影响

甘油作为水溶液中蛋白质的稳定剂,研究其存在时蛋白质的结构变化对蛋白质相关研究和应用具有重要意义。本研究以牛血清白蛋白(BSA)为模型蛋白,采用离子淌度质谱(IM-MS)法和动态光散射法考察在近似生理条件下低浓度甘油对蛋白质结构的影响。在一定浓度范围内,甘油可引起BSA平均电荷和碰撞截面积(CCS)的增加,单个电荷状态也经历了CCS值的增加,还可导致BSA水化半径的增加,表明低浓度甘油可引起溶液中蛋白质结构松散。此外,含0.5%甘油的BSA去折叠的开始电压较高,且去折叠过渡发生在更宽的电压范围内,表明低浓度甘油可提高蛋白质的稳定性。本工作可为甘油稳定蛋白质的机制研究提供参考。

安宫牛黄丸的UPLC特征指纹图谱与化学模式识别

建立中一牌安宫牛黄丸的超高效液相(UPLC)指纹图谱分析方法,结合化学模式识别对其质量进行评价。采用UPLC,色谱柱为Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以甲醇-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"结合SIMCA13.0软件进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析,对24批安宫牛黄丸样品进行分析,确定了25个共有峰。经对照品和液质联用技术对其中的17个色谱峰进行结构确认,结果显示24批样品的相似度均大于0.980,样品可以聚为3类,黄芩苷、小檗碱、药根碱、汉黄芩素和汉黄芩苷是造成不同批次样品间差异的标志性成分。该方法简便、快速、准确性高、重现性好,可为中一牌安宫牛黄丸的质量标准提升提供科学依据。