基于数据统计与化学模式识别分析的豆粕溶剂残留组分评价研究

目的对市售不同用途豆粕中溶剂残留含量进行测定,分析豆粕中溶剂残留组分情况,并采用化学模式识别法分析比较不同豆粕的差异。方法参照GB 5009.262—2016《食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定》对32批次豆粕进行检测,并对豆粕数据进行直方图、频次图、箱线图和分布检验统计,借助主成分分析和聚类分析对不同种类豆粕进行分类并筛选出差异标志组分。结果豆粕样品中溶剂残留为未检出~40.50 mg/kg,均低于GB 14932—2016《食品安全国家标准食品加工用粕类》限量;食用低温豆粕样品溶剂残留检出率36.4%,最高值31.50 mg/kg,食用高温豆粕样品溶剂残留检出率54.5%,最高值40.50 mg/kg;饲用豆粕样品溶剂残留检出率90.0%,最高值37.00mg/kg。通过对豆粕峰面积进行主成分分析、聚类分析等可将32批豆粕整体分为低温豆粕、高温豆粕和饲用豆粕,同时显示2-甲基戊烷和3-甲基戊烷对豆粕分类起到主导作用。结论豆粕的成分定量方法高效稳定,化学模式识别分析方法结果可靠,可为豆粕中溶剂残留情况及质量研究提供参考。

气相色谱测定甜蜜素方法的优化及探究

目的:建立一种用顶空方法测定食品中甜蜜素的检测方法。方法:样品经过超声提取,加入反应试剂亚硝酸钠和硫酸溶液进行衍生化,通过测定衍生物环己烯进行定量分析。结果:本方法在8 min内完成目标化合物的分离分析。甜蜜素在不同添加水平下的回收率为95.6%~104.0%,相对标准偏差为0.3%~3.5%(n=6),方法检出限为0.06 mg·mL^(-1)。结论:该方法快速、准确、灵敏,适合测定食品中的甜蜜素。

静态顶空-气相色谱测定酒中甲醇方法的探究

目的:建立一种用静态顶空气相色谱测定多种酒中甲醇的检测方法。方法:将样品置于一定的顶空条件下,通过分析顶空瓶中上层气态中甲醇的样品量,定量分析样品中甲醇含量的检测方法。结果:本方法在16 min内完成目标化合物的分离分析。添加水平的回收率为95.1%~104.0%,相对标准偏差<3.8%(n=6),方法检出限为0.4 mg/L。结论:该方法快速、准确、灵敏,适合测定多种酒中甲醇的含量。

气相色谱法测定蔬菜中敌百虫的含量

目的建立气相色谱法测定蔬菜中敌百虫的含量。方法研究不同色谱条件及消除基质效应对敌百虫测定的影响,并取蔬菜样品(以青瓜为代表)10g进行前处理提取后,用经优化后的色谱条件对敌百虫进行测定,外标法定量。结果在进样口温度设为150℃,使用内径0.32 mm的色谱柱以及设置3.0 mL/min的色谱柱流量时,敌百虫响应较好;在0.06~2.0mg/kg的加标水平下,敌百虫回收率在90.2%~99.8%之间,相对标准偏差≤4.3%。结论通过对敌百虫气相色谱条件的优化以及使用基质标准曲线消除基质效应,可以大幅提高气相色谱法检测敌百虫的准确度。

顶空气相色谱法快速测定酱油中丙酸盐的含量

目的建立顶空技术串联气相色谱法快速检测酱油中丙酸盐的含量。方法准确称取一定量酱油至顶空品瓶内,加入磷酸使丙酸盐酸化为丙酸,采用ZB-WAXplus毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离,火焰离子检测器检测器检测,外标法定量。结果丙酸盐在10~200μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,检出限为0.02 g/kg,三水平加标回收率为97%~107.5%,相对标准偏差为1.95%~2.63%。结论该方法前处理简单,检测结果可靠准确,适用于酱油中丙酸盐的含量的测定。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定大蒜中3种农药残留

目的建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱联用法测定大蒜中敌百虫、霜霉威和氯氟氰菊酯共3种农药残留的分析方法。方法将大蒜捣碎,用乙腈-醋酸(99:1,V:V)、无水硫酸镁、醋酸钠和陶瓷均质子提取,经无水硫酸镁和乙二胺-N-丙基甲硅烷(ethylenediamine-N-propylsilane,PSA)净化,用DB-1701P毛细管柱进行分离,在电子轰击离子源(electronimpactsource,EI)和多反应离子监测(multiple reactionmonitoring,MRM)模式测定,基质标准曲线校正,内标法定量。结果3种待测物在5.00~5000.00ng/mL范围内呈良好线性,相关系数(r2)均大于0.99,定量限(limitsofquantification,LOQ)均为0.01 mg/kg,在3个添加水平(0.01、0.10、1.00 mg/kg)下,加标回收率范围为73.23%~110.00%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.33%~8.14%。结论该方法简单、灵敏、准确,适用于大蒜中敌百虫、霜霉威和氯氟氰菊酯的快速筛查和定量测定。

气相色谱法快速测定酱油中的6种防腐剂

目的:建立同时测定酱油中山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的气相色谱检测方法。方法:样品经过盐酸溶液酸化,加入乙酸乙酯提取,最后采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行定量分析。结果:本方法可在12min内实现分离。各防腐剂检出限为1μg/mL,相关系数均在0.999以上,在添加水平的回收率为95.7%~102%,相对标准偏差在1.3%~3.0%(n=6)。结论:该方法样品前处理简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足测定酱油中山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸酯类的检测要求。

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯

建立了QuEChERS-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法。样品经正己烷饱和的乙腈提取,PAEs检测玻璃萃取管净化,采用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。结果表明该方法线性良好,相关系数在0.99以上,方法检出限在1.25~32.0 μg/kg范围内,方法定量限在4.21~106.66 μg/kg范围内;在0.4 mg/kg、1.0 mg/kg、2.0 mg/kg添加水平下,16种邻苯二甲酸酯的平均加标回收率为83.5%~109.0%,相对标准偏差为0.6%~6.0%。该方法简单、灵敏、准确,适用于植物油中邻苯二甲酸酯的检测。

探究气相色谱法测定蔬菜中氧乐果的关键影响因素

利用气相色谱法分析了测定蔬菜中氧乐果的关键影响因素。结果表明,标准曲线、加入氯化钠的质量、氮吹程度、色谱系统污染程度对氧乐果测定有较大影响,当采用基质标准曲线消除基质效应、加入过量氯化钠使水溶液饱和、控制氮吹至近干、保持色谱系统洁净的情况下,氧乐果回收率测定结果可在90.3%~94.2%。

静态顶空气相色谱法测定酒中的乙酸乙酯和己酸乙酯

建立静态顶空-气相色谱法测定酒中乙酸乙酯和己酸乙酯。精准移取均匀样品于顶空瓶,密封,在一定的顶空条件下,瓶内气液达到动态平衡,上层气态样品进入气相系统进行分离定量,从而测得样品中乙酸乙酯和己酸乙酯含量。乙酸乙酯和己酸乙酯在20~500 mg·L^(-1)的浓度范围线性良好,相关系数在0.999以上。平均回收率在93.9%~104.0%,精密度在4.0%以下(n=6),乙酸乙酯和己酸乙酯方法检出限分别为0.8 mg·L^(-1)和1.0 mg·L^(-1)。该方法准确、便捷、灵敏,适用于酒中乙酸乙酯和己酸乙酯的测定。