用可聚合表面活性剂在超声辐照下乳液聚合制备聚苯乙烯纳米粒子

合成了一种离子型可聚合表面活性剂马来酸酐衍生物磺酸钠(M12),它既可作为乳化剂又能充当引发剂,在超声辐照下乳液聚合制备了聚苯乙烯纳米粒子。产物的红外光谱分析表明,可聚合表面活性剂与苯乙烯发生了共聚,随M12加入量的增加,M12共聚组成提高。用凝胶渗透色谱、透射电镜对超声辐照乳液聚合产物的分子量、乳胶粒形貌和大小进行了表征,发现得到的是高分子量(>106)的聚苯乙烯纳米粒子,粒径为15nm～45nm,分布较窄。对该聚合反应影响因素的研究结果表明,表面活性剂M12浓度增加、超声波输出功率增加、温度升高、加快氮气流速和单体浓度减少都有利于提高单体转化率。

相转移催化无溶剂合成N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺

本文以N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺合成为模板反应,研究了相转移催化无溶剂合成N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺的影响因素,实验证实相转移催化剂及其用量、催化剂K2CO3的用量等对反应的影响明显,得到N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺的优化合成条件为:反应物配比为PA∶C3Br2∶K2CO3∶TBAB=1∶2∶4∶0.2,反应温度80℃,反应时间1h,N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺产率为92%。在相同反应条件下,N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺的产率随α,ω-二溴烷烃的烷基链长度增加而降低。

小体积常压气体中微量水分分析方法研究

本文在卡尔·费休库仑法的基础上建立了一套独特的分析系统和相应的分析方法,用以分析常温常压下小体积气体中微量水分。通过检测高纯氮气中的微量水分考核了方法的精密度,分析数据的实验标准偏差U<10%;通过分析空气中的水分含量验证了方法的准确度,空气中水分的测量值与计算值在误差范围内一致。小体积常压气体中微量水分的卡尔.费休分析方法的建立,对分析贮存环境气体内水分变化规律及采取有效措施控制封装气体内水分含量,建立较干燥的贮存环境具有指导作用。

阀切换技术在大气样品中六氟化硫快速分析中的应用

建立了双柱阀切换技术分析大气样品中的SF6含量的气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测方法。采用规格为3.2mm×1m的5A分子筛（40-60目）柱为预柱,规格为3.2mm×0.5m的5A分子筛（60-80目）柱为分析柱。在所用实验条件下,平均峰高响应为1.08×10^-14mL/μV,SF6单位体积进样量的色谱峰高的相对标准偏差为2.2%,SF6的最低检测限为6.03×10^-13mL（3倍基线噪声）。采用该方法分析大气中SF6的含量,样品分析时间为1.2min,于12min内完成11个空气样品的分析,SF6含量的相对标准偏差2.1%。

SF_6示踪检测大型容器的动态泄漏

SF6示踪技术是大型容器动态密封检测的有效方法。采用SF6示踪技术检测了一个9m3大型容器在内部炸药爆炸后各密封部位的气体泄漏率。介绍了泄漏检测实施技术,采用Kr为第二示踪剂,用以指示SF6示踪剂的爆后燃烧损失。结果表明,各检测部位的气体泄漏主要发生在爆后短时间内,泄漏率随时间的延长呈指数衰减,29h后基本平衡在10–12–10–13L/h的泄漏水平;炸药爆炸冲击波是气体泄漏的主要原因,爆后密封材料和机械密封结构基本未遭到破坏。

基于Pt/C/FN疏水催化剂的常温氢氧复合反应

用高压微波加热法制备了w(Pt)=10%的Pt/C催化剂,得到Pt的粒径d=(2.1±0.7)nm,再将Pt/C催化剂与聚四氟乙烯(PTFE)一起负载于泡沫镍(FN),制备疏水催化剂Pt/C/FN。用Pt/C/FN催化常温氢氧复合反应,研究了温度和H2流速对H2转化率的影响。与商用亲水催化剂Pt/Al2O3相比,Pt/C/FN催化剂活性明显更高。潮湿及干燥条件下测试了Pt/C/FN疏水催化剂的活性,潮湿条件下其活性仅有少量下降。富氧条件下考察了CO对Pt/C/FN疏水催化剂活性的影响,CO对H转化率的影响较小。

示踪技术法检测反应堆堆厅气体渗漏率

采用SF6示踪技术检测某反应堆3个堆厅在常温常压下的气体渗漏率,考察堆厅渗漏气体在主要工作场所的累积效应和到达建筑物内人员疏散通道关键部位的时间和累积强度。结果表明,3个反应堆堆厅在检测条件下的气体渗漏率分别为(7.30±0.16)×10-4、(1.88±0.12)×10-4和(2.07±0.07)×10-4 h-1。堆厅渗漏气体在各工作间以较快速度积累,5h左右在工作间内达到极值,在一楼更衣室内的累积效应明显;堆厅渗漏气体在人员通道的累积幅度较小,约10h达到极值浓度。

岩石样品中铪的无载体分离

本工作从岩石样品的溶解出发,考察了N-苯甲酰-N-苯基羟胺对铪的萃取以及阴阳离子树脂对铪的分离效果,以同位素181Hf为示踪剂,结合γ谱测量技术对这些过程进行了表征。初步建立了10 g岩石样品的混合溶样(先碱熔再酸溶)方法,建立了以萃取和阴阳离子交换为分离手段的铪的无载体分离纯化流程,并对各步流程的放化回收率进行了测定。溶样过程的放化回收率约为94%,分离流程的化学回收率约为52%。

爆轰实验示踪气体泄漏监测集成系统研究

阐述了爆轰实验泄漏监测原理和集成系统。对气溶胶过滤器、采样车、气相色谱仪、8路电磁阀触摸屏控制系统等分系统进行了性能验证。将集成系统成功应用于3次爆轰模拟实验和转接板密封考核,实现了示踪气体样品的在线、远程、安全、采集和分析。

加速器质谱用NH_4HfF_5的分离条件及热稳定性研究

研究了不同淋洗液浓度对加速器质谱测量用NH4HfF5制样过程中阳离子交换产额的影响,用重量法对阳离子交换产额进行了测量。研究了多相法合成的NH4HfF5样品热稳定性,用XRD表征了不同温度处理下样品物相的变化情况。研究了三种(液相、固相和多相)合成方法对样品中180HfF5-离子束流和19F-/16O-比值的影响,用离子源进行了测量。结果表明:在阳离子交换过程选择60mL 1mol/L HCl为淋洗液时,阳离子交换产额可达97%。多相法合成的NH4HfF5样品在573K热处理1h后物相转变为NH4Hf2F9,在773 K、973 K、1173 K和1373 K热处理1h后物相则转变为HfO2,说明在热处理温度高于573 K后NH4HfF5热稳定较差。多相法合成的NH4HfF5样品中19F-/16O-比值能达到35,180HfF5-离子束流能达到560 nA,优于液相和固相法合成的样品。

以科技创新引领全面创新

一个思想自由、敢于冒险、宽容失败、崇尚创新、鼓励冒尖、开放包容的创新文化,可以为人才潜心研究、发明创造、技术突破创造宽松环境。

用阳离子可聚合表面活性剂超声辐照乳液聚合制备聚合物纳米粒子

合成了一种阳离子可聚合表面活性剂甲基丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵(C12N+),应用于超声辐照苯乙烯乳液聚合中,采用红外光谱、表面张力测试、核磁共振氢谱、透射电镜对聚合产物的结构和形貌进行了表征。结果表明,可聚合表面活性剂与苯乙烯发生了共聚反应,且反应完全,制备了高纯聚合物纳米胶乳。实验证明,C12N+同时起到了乳化剂、引发剂和共聚单体三重作用,与用一般乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)相比,表现出引发效率高(诱导期<15 m in)、反应速率快(最大反应速率为SDS体系的3倍)、低声强下单体转化率高(反应60 m in单体转化达到90%以上)、无乳化剂残留的优点。

单分散聚苯乙烯颗粒的制备及其胶体晶体微球的组装

采用无皂乳液聚合技术,以过硫酸钾(KPS)为引发剂、碳酸氢钠(NaHCO3)为缓冲剂、丙烯酸(AA)为共聚单体制备了表面含羧基的单分散聚苯乙烯(PS)颗粒。用悬浮液滴蒸发自组装技术制备了三维有序胶体晶体微球。采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)对样品结构和形貌进行表征。结果表明,聚苯乙烯颗粒粒径分布均匀,单分散性好且具有良好的球形度,丙烯酸的共聚使颗粒带有羧基而实现功能化改性。离子强度、引发剂浓度和共聚单体浓度是影响聚苯乙烯颗粒尺寸大小的重要因素。胶体晶体呈规则球形,聚苯乙烯颗粒紧密排列,形成面心立方(fcc)结构,表面表现为六方紧密有序排列。

乳液法制备聚合物纳米粒子的研究进展

综述了乳液法制备聚合物纳米粒子的研究进展,详细介绍了采用新型乳化剂,即高分子表面活性剂与反应性表面活性剂,和以超声波辐照技术为主的新技术制备聚合物纳米粒子方面的研究成果。

不同摩尔质量聚碳酸酯的增韧改性

研究了弹性体SEBS(苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯共混物)和SEP(苯乙烯-乙烯/丙烯共混物)的加入对不同摩尔质量聚碳酸酯(PC)力学性能的影响。对于通用级PC及低摩尔质量的PC,其缺口冲击强度随样品厚度增加大幅度降低,而少量弹性体(SEPTON1003、SEPTON8006)的加入使其6.4mm厚样品缺口冲击强度有大幅度的提高,其它的力学性能如拉伸强度等变化不大。SEM和DSC分析表明:SEPTON与PC的相容性较好,共混物由PC明显的脆性断裂转变为韧性断裂。

弹性体SEEPS增韧聚碳酸酯的研究

研究了三种不同分子量三嵌段弹性体SEEPS(po lystyrene-b-po ly(ethy lene/propy lene)-b-po lystyrene)的加入对聚碳酸酯性能的影响。发现三种弹性体都能大大改善基体PC的缺口敏感性高的行为。虽然薄制品的缺口冲击强度随弹性体加入量的增加而降低,但厚制品的缺口冲击强度却大幅度提高,即使弹性体含量达到25%时,厚制品仍然具有优良的抗缺口冲击性能。SEM观察发现材料由原来的冲击波状脆性断裂转变为韧性断裂。SEEPS的加入还能明显改善体系的流变性和抗环境应力开裂性能。

阀切换技术在大气样品SF6快速分析中的应用

大气中SF6分析采用气相色谱电子捕获检测器（GC—ECD）分析，用5A分子筛填充柱为分析柱，常温分析得到对称性很好的色谱图，SF6作为前峰最先出峰，保留时间tR〈1min。大气样品除了SF6在ECD检测器上有响应外，氧气、氮氧化物等组分在检测器上均有较高的响应，分析时间大量浪费在氧及氮氧化物等无关组分的出峰上，如图1所示。建立了双柱阀切换技术分析大气样品中SF6浓度的GC—ECD方法。

刍议推动党建与保卫工作深度融合的几点思考

党的建设始终是我们党带领人民进行革命、建设、改革持续取得伟大胜利的重要法宝。加强对党建引领,提升人行保卫体系的政治判断能力、政治领导能力和政治执行能力是深刻落实党的十九大精神的具体表现。新发展阶段,如何真正实现党建和安全保卫工作的深度融合,这个问题是当前及下一个阶段保卫工作面临的一个重要课题,现就结合地市中支的实际,谈几点粗浅的认识和建议。

有机组分在吸附剂Tenax-TA上的穿透特性

Tenax树脂吸附一热解吸是目前用于空气中挥发性有机物分析的较好方法之一。有机组分含量很低的气体样品，适宜采用Tenax-TA吸附剂吸附采样，对有机组分进行富集，以满足定性、定量分析的需要。为此，借助气相色谱基本原理，研究了有机组分在吸附剂上的穿透特性以获得吸附剂采样的穿透体积和安全采样体积等基本参数。

系统气氛的综合分析

在热、辐射和不相容的特殊系统环境中，材料会释放出可测量的气体。可通过监测系统气氛中氢、氧、氩气、甲烷、二氧化碳、水、有机组分等来识别材料老化、不相容和系统泄漏情况。为此，建立了相应的永久气体气相色谱分析技术、有机组分固相微萃取质谱分析技术和微量水分卡尔费休分析技术。方法检测限分别为：永久气体体积比约为10^-6，有机组分体积比约为10^-9，水份为10μg。利用建立的方法完成了系统内小气量样品的综合分析。