CsPbBr_(3)晶体生长及变温霍尔效应研究

以定向凝固法提纯的CsPbBr_(3)多晶为原料,采用垂直布里奇曼法生长出尺寸为∅30 mm×70 mm的CsPbBr_(3)单晶。采用ICP-OES对提纯后的多晶测试表明,提纯后的CsPbBr_(3)多晶中杂质含量减少了28.7%。经XRD和EDS对切割得到的晶片分析发现,晶片的晶面方向属{210}晶面族,晶体中Cs、Pb、Br_(3)种元素分布均匀,原子百分含量符合化学计量比。采用傅里叶红外光谱仪和紫外-可见分光光度计对晶体的透过率测试显示,生长晶体在500~4000 cm^(-1)波数范围内的红外透过率超过75%,紫外短波截止边为552 nm,拟合计算出对应的禁带宽度为2.246 eV。选取7个不同温度点对CsPbBr_(3)单晶进行变温霍尔效应测试发现,生长晶体为P型导电,在250~300 K和300~350 K之间晶体中主要的载流子散射机制分别为声学波散射和电离杂质散射,在150~250 K温度范围内,更符合多种散射机构共同作用的散射机制。进一步拟合载流子浓度p与1/T的关系,计算获得晶体中杂质电离能ΔE_(A)=0.3042 eV。

CdGeAs_2多晶合成与单晶生长研究

对新型中红外非线性光学材料CdGeAs2的多品合成和单品生长进行了研究．以高纯（99．9999％）As、Ge、Cd为原料，按照CdGeAs，化学计量比并适当富Cd、As配料，采用机械振荡与熔体温度振荡相结合的方法合成出CdGeAs2多品材料，使用改进的坩埚下降法生长山Ф15mm×45mm、外观完整无开裂的CdGeAs2单晶体．XRD全谱拟合精修、红外傅里叶分光光度计测试分析表明：合成的CdGeAs2晶体具有单相四方黄铜矿结构，晶格常数为a=b=0．5946nm，c=1．1217nm；生长出的CdGeAs2单晶体结构完整，结品性好，晶体的易解理面为（101）面，红外透明范围589－4250cm^-1，拟合计算出CdGeAs2晶体的禁带宽度为0．67eV．

CdSe晶片的红外透过率研究

将经过多级提纯、垂直无籽晶气相输运法生长的CdSe晶锭切割,获得沿生长轴向分布的1.3mm厚晶片系列,采用日本SH IMAZU公司的IRpresting-21傅立叶变换红外光谱仪、ZC36型高阻仪及X射线能谱仪对该晶片组的红外透过率、电阻率、成份百分含量进行了测试,依据晶片对红外光的吸收机理,讨论了CdSe晶片在中红外区域透过率的理论值和影响其红外透过率的主要因素,研究了红外透过率与晶片性能的内在联系,为探测器级CdSe晶片的筛选提供了一种简便有效的方法。

气相生长硒化镉单晶体的生长速度研究

以晶体生长理论为基础，计算了气相提拉生长CdSe晶体时的生长速率。结果表明用提拉法气相生长CdSe晶体时，晶体的气相生长速率将会随着时间的延长以指数关系快速的趋近于提拉速度，以后不再变化。由此，在选定温场的前提下，对CdSe单晶体的气相生长速度进行了优化，确定了3mm／d的生长速度，得到了平界面生长的尺寸为Ф20mm×30mm，电阻率高达10^9Ω·cm，且未观察到深能级陷阱的优质CdSe大单晶体.

液相合成硒化镉(CdSe)热力学研究

本文报道了对硒化镉 (CdSe)合成反应的反应焓变 ,反应熵变 ,Gibbs自由能以及配料的化学计量的分析计算 ,从热力学角度论证了在中温 (～ 6 5 0℃ )下直接液相合成高纯CdSe的可能性。按照理论分析结果选择技术参量进行了CdSe液相合成实验 ,并采用X射线粉末衍射谱法对合成产物进行了分析 。

红外非线性光学晶体CdSe生长与性能表征

采用垂直无籽晶气相法(VUVG)生长出尺寸达φ26mm×45mm的CdSe单晶体,对CdSe晶体的稳态气相生长速率进行了深入讨论。采用气相升华法提纯后的CdSe多晶原料的X射线粉末衍射谱与PDF卡片值(65-3436)吻合,生长出的单晶体{100}和(110)面XRD衍射峰尖锐,无杂峰,且{100}面出现3级衍射峰。晶锭密度为5.74g/cm3,与理论计算值接近。退火处理后的晶片在1000～7000cm-1红外波段范围内透过率达到70%。采用VUVG法生长的CdSe单晶体,结晶性能好、结构致密、尺寸大和红外透过率高,可用于制备红外非线性光学器件。

两温区气相输运和机械振荡合成ZnGeP_2多晶材料

ZnGeP2多晶的合成是其单晶生长的前提和基础,多晶材料的质量是生长高质量单晶的关键。因此,要获得高质量的ZnGeP2单晶体,必须提供高质量的ZnGeP2多晶材料。对两温区气相输运机械振荡法合成ZnGeP2多晶材料的工艺进行了研究,利用高纯(6N)P、Ge、Zn单质为原料,采用两温区气相输运和机械振荡合成出了ZnGeP2多晶材料。合成出的多晶材料经比重测试和X射线粉末衍射测试证明与标准值一致。采用改进的布里奇曼法生长出外观完整、无裂纹的15mm×25mm单晶体,在2.5～10μm范围内红外透过率达50%以上。

中远红外非线性光学晶体AgGaS_2、AgGaSe_2和AgGa_(1-x)In_xSe_2研究进展

综合报道了本实验室关于黄铜矿类I-III-VI2型系列晶体的研究进展。采用两温区气相输运温度振荡法合成出高纯、单相、致密的多晶材料,在三温区立式炉中用坩埚旋转下降法生长出AgGaS2、AgGaSe2和AgGa1-xInxSe2等系列单晶体,X射线单晶衍射谱和回摆谱表明晶体的结晶性好,结构完整;红外透过率接近理论值,吸收系数低于0.017 cm-1,表明生长的晶体光学质量高。研究出一种新的能对AgGa1-xInxSe2晶体(112)晶面进行择优腐蚀的腐蚀剂:(30 g CrO3+10 mL H2O)∶H4PO4(85%)∶HNO3(65～68%)∶HF(40%)=10∶10∶10∶2(体积比),在60℃下腐蚀40 min,能够清晰地显示出AgGa1-xInxSe2晶体(112)面取向一致的三角形腐蚀坑,边界清晰,蚀坑密度大约为105/cm2数量级。采用自行研制的晶体定向切割新方法,加工出AgGa1-xInxSe2-OPO器件,获得了3～5μm的激光输出,光-光转换效率达21%。

硒化镉多晶原料的提纯

采用改进的垂直无籽晶气相法生长大尺寸高质量的CdSe单晶体要求原料的纯度高。本文根据差热 (DTA)和热失重 (TG)测试结果 ,设计出连续抽空区域升华提纯CdSe原料的新方法 ,用该方法提纯的原料生长出大尺寸、高质量的CdSe单晶体。等离子体质谱仪 (ICP MS)分析结果表明 ,新方法对CdSe的提纯是有效的 。

磷钼酸钙阻燃抑烟剂的制备和性能研究

采用MoO3 、磷酸、氢氧化钙制得磷钼酸钙 ,利用XRD、IR、DSC和TG对其进行了表征 ;将磷钼酸钙作为阻燃抑烟剂加入到PVC中 ,并与常用的阻燃抑烟剂Sb2 O3 、MoO3 、Al (OH ) 3 等对照。结果表明 ,加入了磷钼酸钙的PVC材料的氧指数达到 2 7 1% ,有焰燃烧的烟密度为 2 97,无焰燃烧的烟密度为 3 5 1,具有良好的阻燃抑烟性能 。

CdSiP_2多晶合成的热力学研究

采用离子型化合物函数模型,对CdSiP2多晶合成过程的反应焓、熵、Gibbs自由能以及化学平衡常数等热力学参数进行了计算,在1473 K合成CdSiP2多晶时,系统的焓变ΔrHT<0,熵增加值ΔrST为负,Gibbs自由能ΔrGT=-29.68 kJ/mol,平衡常数KT=11.289。结果表明:在1473 K合成CdSiP2多晶,化合反应速率很大,反应充分,产物生成率高,系统趋于稳定。根据计算结果提供的温度1473 K进行CdSiP2多晶合成实验,获得了外观呈紫红色,完整致密的多晶锭,经X射线衍射和光电子能谱分析表明,合成产物为高纯、单相的CdSiP2多晶材料。采用合成的多晶料为原料进行单晶生长,获得了结晶性较好的CdSiP2单晶体。

黄铜矿结构中红外高功率非线性光学晶体及其器件研究

本文论述了黄铜矿结构中红外高功率非线性光学晶体ZnGeP2、CdGeAs2和CdSiP2的研究进展。以高纯(6N)Ge、Si、Zn、Cd、P和As单质为原料,按化学计量比并富P 0.1～0.5%和适当富Cd和As配料,采用气相输运和熔体机械相结合的新方法,有效地克服了合成容器爆炸等问题,成功地合成出高纯单相的ZnGeP2和CdSiP2多晶材料;采用高温机械和温度振荡、以及快速降温法,有效地避免了杂相形成,合成出高纯单相的CdGeAs2多晶材料。采用改进的Bridgman法,生长出较大尺寸的ZnGeP2、CdGeAs2和CdSiP2单晶体,并制备出ZnGeP2光参量振荡器(ZGP-OPO)和CdGeAs2(CGA)倍频器件,采用2.1μm泵浦的ZGP-OPO获得3.5～5μm中红外激光调谐输出。结果表明:ZnGeP2、CdGeAs2和CdSiP2晶体,是中红外高功率激光频率转换最有前途的先进新材料。

MSC. Marc有限元软件在粉末成形中的应用

粉末成形技术是一种应用比较广泛的精密成形技术,MSC. Marc作为有限元分析软件在模拟粉末成形方面具有强大的功能.本文介绍了MSC. Marc粉末成形的基本原理、方法,初步探讨了MSC. Marc有限元软件在塑料粘结炸药粉料成形过程中的应用前景,综述了MSC. Marc有限元软件在模拟粉末成形方面的应用现状,及应用MSC. Marc对粉末成形过程进行数值模拟的发展趋势.

双温区生长CdSe单晶及其红外表征

硒化镉晶体是一种很有前途的室温核辐射探测器半导体材料，实验采用改进的双温区气相垂直提拉法成功的生长了φ15mm×40mm，电阻率为10^7～10^8（Ω·cm）量级的硒化镉单晶体。对生长的硒化镉单晶体（110）解理晶片进行XRD、红外透过测试，结果显示：硒化镉单晶体完整性好，红外透过率〉62％，表明用二步提纯，在具有较好温度梯度的双温区炉中生长晶体，能有效地控制杂质、缺陷浓度和晶体的化学配比。

CdSe晶体倍频光学参数及元件加工研究

对红外非线性光学晶体CdSe的倍频光学参数及其元件加工进行了研究。根据非线性光学原理和折射率色散关系,从理论上计算出CdSe晶体的有效非线性系数和倍频元件相位匹配角与基频光波长(5.5～10.0μm)的调谐特性曲线,从实验上探索到一种通过解理试验和XRD定向测试,快速确定其光轴方向的晶体定向新方法。结果表明,CdSe晶体在Ⅱ类相位匹配条件下的有效非线性系数deff为d15sinθ,倍频转换效率与方位角无关;在Ⅰ类相位匹配条件下其有效非线性系数deff恒等于0,无倍频输出。根据理论计算结果,运用定向新方法,针对VUVG法生长出的外观无方向特征的CdSe晶体,经定向切割、研磨和抛光,初步加工出基频波长为9.6μm的CdSe晶体Ⅱ类相位匹配倍频元件,尺寸达9.5mm×9.5mm×18mm。

硒化镉晶体定向切割方法研究

根据硒化镉(CdSe)晶体结构的特点,发展了一种简便、快捷、准确的定向方法。此法只需观察CdSe晶体解理面上台阶的走向,便可确定CdSe晶体的C轴方向,即解理面上台阶延伸的方向为CdSe晶体的C轴方向,并采用X射线衍射法对结果进行了验证。已知C轴和某一晶面,借助激光正反射技术,可在CdSe单晶体上定向切割出任意所需的晶面。

磷锗锌晶体的热处理研究

采用改进垂直布里奇曼法生长出的磷锗锌(ZnGeP2,ZGP)晶体中存在各种缺陷,导致其红外透过率较低,刚生长的晶体不能直接用于制备红外非线性光学器件。分别采用真空、同成分粉末包裹和真空-同成分粉末包裹的复合退火工艺对生长的ZGP晶体进行了退火热处理研究。应用傅立叶红外光谱仪(FTIR)、高阻仪(HRM)、X射线能谱仪(EDS)等对退火前后的晶体性能和成分进行了测试分析。结果表明,三种方法退火后晶体的红外透过率和电阻率都得到改善,其中复合退火工艺的改善效果最为显著,晶体红外透过率由41%提高到60%,电阻率由2.5×108Ω.cm提高到7.2×108Ω.cm,晶体成分接近ZGP理想化学配比,退火后晶体的光学和电学性能得到显著改善,可用于ZGP-OPO器件制作。

磷锗锌(ZnGeP_2)单晶体生长研究

以高纯(6N)Ge、Zn、P单质为原料,按化学计量比并富P 0.1%~0.3%配料,在特殊设计的密封安瓿中,采用改进的两温区气相输运法(MTVM)和机械振荡技术合成出单相致密的ZnGeP2多晶原料。以此为原料,采用改进的垂直布里奇曼法(VBM)生长出尺寸为Φ15 mm×25 mm的ZnGeP2单晶体,呈黑灰色,外观完整、无裂纹。对晶体进行解理试验发现,其存在(112)和(101)两个易解理面;对10×10×2 mm3ZnGeP2晶片,采用同成分粉末包裹,在550~600℃真空退火后,经红外透过率测试结果显示:在2~12μm波段内红外透过率可达55%以上。

石英安瓿下降法生长硫镓银晶体的研究

分析了硫镓银晶体的反常热膨胀,主要是由于晶体结构中Ag,Ga,S三种原子形成的四面体随着温度变化发生了畸变;通过采用改变生长安瓿的直径和壁厚,并在生长安瓿外面加一层套管的方法来减小晶体在降温过程中的反常热膨胀作用,有效避免了反常热膨胀可能造成的晶体破裂现象,生长出了完整性较好的大尺寸硫镓银单晶体。

磷锗锌多晶合成过程的中间生成物研究

两温区气相输运法合成ZnGeP2多晶过程中,易生成一些高熔点的杂质,导致合成材料的纯度较低。选取ZnGeP2多晶合成过程中几个重要温度的合成产物,进行X射线衍射(XRD)和能谱色散分析(EDS),结果表明:ZnGeP2多晶合成过程的中间生成物主要为Zn3P2、ZnP2和GeP等。根据分析结果,对合成工艺进行了改进,合成出外观完整、内部致密的ZnGeP2多晶锭。用XRD进行分析,结果表明:改进工艺后合成的是高纯单相ZnGeP2多晶材料,为高质量单晶体生长奠定了可靠基础。