毛细管气相色谱法测定工作场所空气中氯代烃

目的:建立工作场所空气中8种氯代烃的毛细管气相色谱测定法。方法:用DB -FFAP毛细管柱( 3 .0m×0 2 5mm×0 . 2 5 μm)分离,在优化的色谱条件下,同时检测工作场所空气中8种氯代烃。结果:该法分离效果好,检出限为1 81～5 87μg/m ,相关系数为0 .9995～1. 0 0 0 0 ,解吸效率为90 .0 %～97.7% ,相对标准偏差0 .92 %～6.9%。结论:该方法灵敏、准确。

男性不育患者精浆中性粒细胞弹性蛋白酶浓度对精子质量的影响

目的探讨男性不育患者精子的质量与精浆中性粒细胞弹性蛋白酶的相关性。方法检测130例不育男性的中性粒细胞弹性蛋白酶浓度,根据精液中性粒细胞弹性蛋白酶浓度将研究对象分为三组,大于1 000ng/mL为A组,250~1 000ng/mL为B组,小于250ng/mL为C组,对各组精浆中的精液基本参数和生化指标（酸性磷酸酶、枸橼酸、锌和果糖）进行测定。结果 （1）A、B、C三组间,精液密度和精子活动率差异有统计学意义（P〈0.05）,且中性粒细胞弹性蛋白酶浓度与精液密度（r=-0.43）和精子活动率（r=-0.37）,精液体积及正常精子形态差异无统计学意义（P〉0.05）;（2）A、B、C三组间,酸性磷酸酶、柠檬酸和锌浓度差异有统计学意义（P〈0.05）,且中性粒细胞弹性蛋白酶的浓度与磷酸酶（r=-0.19）、柠檬酸（r=-0.17）和锌（r=-0.23）的浓度呈显著负相关,三组间果糖浓度差异无统计学意义（P〉0.05）。结论精液中性粒细胞弹性蛋白酶的水平与精液密度、精子活动率及生化指标参数（酸性磷酸酶、柠檬酸和锌）呈显著负相关,提示精液中性粒细胞弹性蛋白酶对精子的质量有负面的影响,进而影响男性的生育能力。

毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中29种有机溶剂

[目的]建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中29种有机溶剂的方法。[方法]用DB-FFAP毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,在优化的色谱条件下,同时检测工作场所空气中29种有机溶剂。[结果]该法分离效果好,检出限在0.324-5.87μg/ml之间,相关系数在0.9995-1.0000之间,解吸效率最大范围78.1%-97.7%,相对标准偏差最大范围0.92%～6.9%。[结论]方法灵敏、准确、快速。

资本项目可兑换路径国际经验比较研究及对我国的启示——基于日本、韩国、巴西和俄罗斯资本项目可兑换实践

伴随“一带一路”建设实施、人民币加入SDR货币篮子、人民币国际化稳步推进、金融市场双向开放加快,我国资本项目可兑换走进由量变向质变转化的新时期。本文立足于资本项目可兑换的国际经验,通过实证分析,结合国内发展历程共同探讨如何稳步实现资本项目可兑换和降低改革风险,提出了“服务实体、循序渐进、统筹兼顾、风险可控”的原则和以服务实体经济高质量发展为根本、助推人民币国际化为主线、推动金融市场双向开放为突破、深化汇率市场化改革为前提、建立健全跨境资本流动监管体系为保障的思路,并提出政策建议。

面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱测定法

目的 改进面粉中过氧化苯甲酰的测定方法,使其简便、准确,便于广泛应用。方法 采用高效液相色谱法,样品先用无水乙醇超声提取,盐酸羟胺还原过氧化苯甲酰为苯甲酸,以C18柱分离,DAD检测。结果 方法最低检出量为0 .0 5 μg ,检出限0 .0 2 0g/kg ;平均回收率为10 3 .1% ,相对标准偏差为3 .43 %。结论 方法灵敏、准确、适用于样品的日常检测。

人民币与越南盾外汇市场现状思考

本文通过对人民币与越南盾外汇市场现状进行分析,认为由于"地摊银行"存在诸多金融风险隐患,有必要完备市场机制,充分发挥市场发现价格功能,通过市场力量推动正规金融机构来主导人民币与越南盾外汇市场。

水陆二仙丹水提物对人精子膜结构和功能氧化损伤的保护作用

目的探讨水陆二仙丹治疗男性畸形弱精死精子症的作用机制。方法选择健康的精子作为模型,精子悬液分为维生素C组、正常组、模型组和水陆二仙丹水提物大、中、小剂量组,剂量分别为每1mL含1.0、0.5和0.25g生药。应用次黄嘌呤-黄嘌呤氧化酶体系产生活性氧,在有氧环境下,精子悬液与0.25g/L维生素C及不同剂量(每1mL含1.0、0.5和0.25g生药)的水陆二仙丹水提物共同孵育后,采用精子低渗膨胀试验,对各组精子膜功能进行评估,同时检测各组丙二醛(MDA)水平及超氧化物歧化酶(SOD)活力。结果与模型组相比,维生素C组及水陆二仙丹水提物大、中、小剂量组1、3及6h的精子膨胀率及精子活率明显升高,差异有统计学意义(P<0.05),且水陆二仙丹水提物中剂量组(0.5g/mL)的精子膨胀率及精子活率显著高于维生素C组(P<0.05)。与模型组相比,维生素C组及水陆二仙丹水提物大、中、小剂量组MDA的水平均显著降低(P<0.05),SOD活力均显著升高,差异有统计学意义(P<0.05),且中剂量水陆二仙丹水提物(0.5g/mL)的作用明显优于维生素C组,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论水陆二仙丹水提物具有保护精子膜功能和结构的作用,其作用与干预精子膜的脂质过氧化反应有关。

人民币国际化背景下本外币一体化账户体系建设研究

在当前推进人民币资本项目可兑换进程、金融市场双向开放加快推进背景下,原有的人民币及外币涉外收支账户体系分设并分隔管理,在管理理念、管理框架、管理方式等方面不能适应和满足跨境资金流动监管的需要。因此,完善本外币涉外收支账户管理成为强化跨境资金流动管理的必然要求。本文在系统梳理人民币账户、外汇账户管理现状及存在问题的基础上,从推进资本项目可兑换、本外币协同监管等视角,提出建设本外币一体化银行账户体系的思路及改革措施。

水陆二仙丹通过增加精液中PMNE抑制剂含量抑制精子氧化损伤的发生

目的评价水陆二仙丹对男性不育患者精子氧化损伤的影响,并探讨其可能的作用途径。方法将80例不育患者采用随机双盲平行安慰剂对照的方法分为治疗组和对照组,每组各40例,两组均服用抗氧化剂,在此基础上,治疗组服用水陆二仙丹水煎剂,对照组服用安慰剂,疗程为3个月。同时收集20例健康捐精者的精液作为正常对照组。对精子基本参数(精子密度、精子活动率及正常精子形态)的变化及精液中超氧化歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、中性粒细胞弹性蛋白酶(NE)及α1抗胰蛋白酶的水平进行比较。结果 1治疗前,治疗组和对照组的精子密度、精子活动率及正常精子形态均低于正常对照组(P<0.05)。治疗后,治疗组和对照组的精子基本参数(精子密度、精子活动率及正常精子形态)均显著改善(P<0.0001),且治疗组改善精子基本参数的程度显著高于对照组(P<0.0001)。2治疗前,治疗组和对照组NE及MDA的水平均明显高于正常对照组,而α1抗胰蛋白酶和SOD水平均低于正常对照组(P<0.05)。治疗后,治疗组和对照组NE和MDA的水平较治疗前均显著降低(P<0.0001),而α1抗胰蛋白酶及SOD的水平则显著升高(P<0.0001),且治疗后治疗组α1抗胰蛋白酶水平在显著高于对照组(P<0.0001),MDA的水平显著低于对照组(P<0.0001)。相关性的分析结果显示,MDA水平与NE的水平呈明显正相关(r=0.9863,P=0.0003),MDA水平与α1抗胰蛋白酶呈显著负相关(r=-0.9670,P=0.0016)。结论水陆二仙丹可能通过增加精液中NE抑制剂(α1抗胰蛋白酶)含量抑制精子氧化损伤的发生。

全口径本外币协同监管背景下我国银行账户体系现状及改进建议

账户是经济活动中的重要资金载体,在经济活动中的资金流向管理中具有十分重要的地位,对维护金融稳定、激发经济活力具有举足轻重的作用。目前本币账户和外币账户体系分设隔离,在本外币协同监管的背景下,本外币账户体系的差异对于协同监管十分不利,对释放经济活力也造成一定阻碍。从监管层面和经济层面,改进本外币账户一体化管理显得十分必要。本文梳理了目前国内本外币账户管理现状,分析目前人民币账户和外汇账户存在的问题,借鉴国际国内经验,以此提出改进本外币账户一体化管理框架的思路和措施。

宏观审慎管理政策国际协调研究

宏观审慎管理政策国际协调有助于提高宏观审慎管理政策在国家层面的有效性。本文通过归纳2008~2018年G20峰会关于宏观审慎管理政策国际协调的部分成果,分析了宏观审慎管理政策国际协调的现状。其次,从协调框架、各方利益和国际组织立场等方面论述了宏观审慎管理政策国际协调的障碍。最后,从宏观审慎管理政策国际协调的策略选择和我国参与宏观审慎管理政策国际协调的政策选择两个方面提出政策建议。为我国积极参与国际金融治理体系建设、充分运用国际组织和平台的协调机制、推进“一带一路”倡议提出针对性建议。

超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱指纹图谱检测毒蕈中4种鹅膏肽类毒素

建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法。样品用含0.1%TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSS T3色谱柱分离后,采用ESI-TOF MS和ESI-Q-TOF MS2进行测定;建立了包含毒素准分子离子准确质量数及其同位素特征,以及二级质谱特征子离子信息的指纹图谱;方法定量测定的线性范围在50～1000μg/L,相关系数在0.9974～0.9985之间;4种毒素的检出限均为10μg/L;定量限为50μg/L;加标回收率在68.2%～88.2%之间;相对标准偏差为7.2%～11.8%。对采集的20余种野生菌样品进行分析,有5种样品检测出含有毒素。本方法快速、准确、选择性好、特异性强,适用于突发毒蕈中毒事件样品中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽的确证分析。

ELISA和免疫亲和柱HPLC方法测定粮油食品中黄曲霉毒素B1

目的:建立一套快速、灵敏、准确的测定粮油食品中AFB1的检测方法,并对市售大米、面粉、食用油样品中AFB1的污染状况进行检测分析。方法:大量样品首先用直接竞争ELISA方法初筛测定,阳性样品再用免疫亲和柱净化、荧光检测器测定的HPLC方法验证和准确定量。结果:用ELISA法和HPLC法测定食用油样品的回收率分别为74 6 %～10 9%和80 7%～98 0 % ,加标样品6次平行测定的RSDr分别为0 6 3%～2 8%和0 6 3%～2 8% ,10份阳性样品测定结果显示两种具有很好的符合性(r =0 996 8) ;16 6份样品中经HPLC法验证检出2 0份阳性,含量范围为0 8～4 8 6 μg/kg。结论:建立了一种简便、快速、高效的ELISA法初筛检测结合HPLC法验证和定量测定粮油食品中AFB1的检测方法;在抽检的样品中发现有12 %污染了AFB1,主要为花生油样品,但绝大多数阳性样品(95 % )的污染水平不高(<2 0 μg/kg)。

全血中14种痕量有毒金属元素的ICP-MS测定方法的研究

[目的]建立全血中14种痕量有毒金属元素的ICP-MS分析测定方法。[方法]采用0.01%TritonX-100+0.1%HNO3+0.01%EDTA溶液+200μg/LAu对全血稀释20倍后直接用ICP-MS进行分析,并采用碰撞/反应池(CCT)技术来消除质谱干扰。[结果]方法检出限为0.04~0.98μg/L,精密度≤2.8%,回收率为93.0%^-103%,标准样品的分析结果令人满意。[结论]使用碰撞池的ICP/MS技术可直接测定全血液中14种痕量有毒元素,方法具有简单、快速和准确的特点,可满足突发性公共卫生中毒事件无机毒物快速检测的要求。

SPE-HPLC法测定水产品中4种雌激素残留量

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中β-雌己醇、己烯雌酚、双烯雌酚、己雌酚4种雌激素残留量的方法。方法:用pH=9.5碱性缓冲液提取样品中4种雌激素,经C18小柱净化浓缩后,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。结果:方法分离效果好,线性范围为0.50ng^100ng,相关系数r>0.999;最低检出浓度:β-雌己醇0.084mg/kg、己烯雌酚0.038mg/kg、双烯雌酚0.050mg/kg、己雌酚0.072mg/kg;回收率范围为82.6%~94.8%,相对标准偏差最大范围1.9%~5.0%。结论:方法灵敏、准确、干扰少。

固相萃取GC/MS法测定血中25种有机磷农药的方法研究

目的:建立一种同时测定中毒血样中25种有机磷农药的固相萃取净化GC/MS方法。方法:血样中加入异丙威内标物,丙酮提取有机磷农药,采用OasisHLB固相小柱净化,用毛细柱气相色谱分离,采用选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式进行定量分析。结果:25种有机磷农药检测限为20～30ng/ml,定量限为60～90ng/ml,血样加标100～1000ng/ml的平均回收率为48.9%～98.9%,重复测定6次的rsd值小于10%,血样中OPs在加入EDTA二钠盐后在-20℃条件下保存稳定。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,可满足中毒血样中有机磷农药快速检测分析的要求。建立一种同时测定中毒血样中25种有机磷农药的固相萃取净化GC/MS方法。

面制食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法

[目的]建立检测面制食品中铝含量的电感耦合等离子体质谱测定方法。[方法]使用高纯硝酸-过氧化氢混合体系,结合快速、简便的微波密闭高压消解技术,建立了面制食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法。[结果]使用本测定方法有证标准样品测定的平均值与标准值吻合良好,方法的最低检出限为0.04 ng/ml,最低定量下限为0.05 mg/kg,加标样品回收率范围为95.2%～104.4%。[结论]本测定方法提供了极宽的动态线性范围,极低的检测限,并且操作简便、快速、干扰小,非常适合用于面制食品中铝的测定。

血中多种有机磷农药和鼠药的固相萃取GC/MS分析方法研究

目的:建立一种同时测定中毒者血样中25种有机磷农药和鼠药的固相萃取净化GC/MS方法.方法:血样中加入异丙威内标物,丙酮提取有机磷农药和毒鼠强,采用Oasis HLB固相小柱净化,用毛细柱气相色谱分离,采用选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式进行定量分析.结果:25种有机磷农药和毒鼠强检出限为 20～30 ng/ml,定量限为 60～90 ng/ml,血样加标 100～1 000 ng/ml 的平均回收率为 48.9%～98.9%,重复测定6次的RSD值小于 10%,血样中OPs在加入EDTA二钠盐后在 -20℃条件下保存稳定.结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,可满足血样中有机磷农药和毒鼠强快速检测分析的要求.