橄榄油总迁移量测试行业标准中问题探讨

目的针对橄榄油总迁移量测试参考的行业标准中的几个问题,讨论并提出相关改进建议,以提高测试的可操作性和结果的准确性。方法采用控制变量法,考察适宜性判定时不同橄榄油质量对试样中橄榄油干扰物定量结果的影响,考察不同温度和时间对橄榄油中水分干燥程度的影响。结果以45~55 mg橄榄油做单点标准曲线定量适宜性判定限量附近的试样时,检测结果准确性欠佳,由10.3、7.0、2.8mg橄榄油做单点标准曲线定量试样中橄榄油干扰物的质量基本一致;行业标准中橄榄油中水分的干燥条件要求高、操作困难,较难实现。结论适宜性判定时宜采用小于10mg的橄榄油做单点标准曲线,以此来定量试样中橄榄油干扰物的质量,对于水分敏感性试样尽量避免采用干燥橄榄油的方法,建议采用调理法确定试样的准确质量,以提高橄榄油总迁移量测试结果的准确性。

液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定奶嘴中12种N-亚硝胺释放量

目的建立液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定奶嘴中12种N-亚硝胺释放量的分析方法。方法样品经人工唾液提取,采用HP-INNOWax色谱柱进行分离,采用分流进样的方式对样品进行上机分析。结果在浓度25~150μg/L内12种N-亚硝胺的线性关系良好,相关系数均大于0.995。12种N-亚硝胺的检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。方法回收率在94.44%~103.93%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.39%~2.73%之间。结论该方法操作简单,灵敏度高,准确可靠,适用于奶嘴中12种N-亚硝胺的测定。

食品包装瓶用PET树脂乙醛含量测定结果的影响因素研究

目的探究氮气、水分、粉碎时间、粒径对食品包装瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂粒子中残留乙醛含量测定结果的影响。方法根据SH/T 1817-2017《瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中残留乙醛含量的测定顶空气相色谱法》,采用控制变量法,考察氮气吹扫顶空瓶、样品含水量、粉碎时间、粒径对瓶用PET树脂粒子乙醛含量测试结果的影响。结果经过氮气保护的测试结果高于未经氮气保护的测试结果;含5、10、15μL蒸馏水试样的测试结果高于干燥样品的测试结果,且含水量越大测试结果越大;粉碎时间对测试结果的影响不明显(P=95%);粒径越小测试结果越大。结论测试食品包装瓶用PET树脂粒子乙醛含量时,样品须用氮气保护且保持干燥状态,以获得准确的测试结果。建议SH/T 1817-2017中对于试样粒径的要求进一步细化,以提高测试方法的统一性。

纺织品中可溶出己二酸二酰肼的含量检测

纺织品因其抗黄变的需求常含有己二酸二酰肼(ADH),ADH抗黄剂的原材料在一定湿度、温度和时间会吸附空气中的甲醛,导致成品中甲醛浓度不符合标准要求,从而会给终端消费者带来身体损害,但目前尚无适合的ADH检测方法。文中对提出的检测方法进行了试验验证,发现其稳定性、精密度、重现性和回收率的RSD均小于5%,可作为测试纺织品已二酸二酰肼含量的可靠方法。

纺织品中重金属铅的分光光度法测定

纺织品中残留的重金属铅可能危及人体健康,目前对纺织品重金属铅含量的测试需使用价格昂贵的仪器设备,运行成本较高。选用灵敏度高、选择性好的特种化学试剂与重金属铅发生显色反应后,用分光光度法测试纺织中铅含量的方法。结果表明,在0~10 mg/L范围内铅质量浓度和其吸光值有良好的线性关系,且其稳定性、精密度、重现性和回收率的RSD均小于5%,可作为测试纺织品中重金属含量的可靠方法。

水分敏感性试样橄榄油总迁移量测试调理必要性的探究

对水分敏感性试样采用精炼橄榄油作为油脂类食品模拟物,在经过真空干燥法调理和未经调理的情况下分别进行了总迁移量的测试,探究水分敏感性试样的调理必要性。结果发现,试样未经调理的测试结果均接近或大于限量(10 mg/dm^2),明显高于经过真空干燥法调理的测试结果,出现了假阳性。因此,对于水分敏感的试样,进行橄榄油总迁移量测试时必须经过调理,以获得准确的测试结果。