液相色谱法及液相色谱-串联质谱法测定山楂及其制品中展青霉素的结果比较与建议

目的比较液相色谱法(liquidchromatography,LC)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定山楂及其制品中展青霉素的方法学指标。方法 LC法:山楂及固体制品经粉碎酶解后,用乙酸乙酯提取,Mycosep?228Aflapat净化柱净化浓缩,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,液相色谱仪被测定;LC-MS/MS法:样品处理方法同LC法(除加同位素外),以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,采用电喷雾离子源负模式测定。结果 LC法和LC-MS/MS法展青霉素在10~200 ng/mL浓度内线性良好,相关系数均大于0.9999;LC法的回收率为96.12%~104.20%, RSD均小于2.5%,检出限为0.52~0.63μg/kg,定量限为1.7~2.0μg/kg;LC-MS/MS法的回收率为94.68%~103.59%, RSD均小于2.5%,检出限为0.12~0.39μg/kg,定量限为0.38~1.29μg/kg。结论 2种方法结果无显著差异,均可适用于山楂及山楂制品中展青霉素的测定。

关于复方芙蓉泡腾栓泡沫量检查的商榷

目的对复方芙蓉泡腾栓的泡沫量检查提出修改建议。方法查阅资料,并对复方芙蓉泡腾栓的泡沫量检查方法进行验证。结果复方芙蓉泡腾栓泡沫量检查内容不完整、检查方法欠科学。结论应对复方芙蓉泡腾栓泡沫量检查标准进行修订。

对苦参片薄层鉴别若干问题探讨

目的:对苦参片薄层鉴别的标准提出修改建议。方法:薄层板为2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板,展开剂为甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶2∶1)、甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20∶20∶3∶1),显色剂为碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液;样品经氯仿、浓氨试液浸泡放置过夜处理,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿作为供试品溶液;称取苦参碱、氧化苦参碱,加乙醇制成每1mL各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。结果:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的3个棕红色斑点,与卫生部药品标准描述的不一致。结论:应根据客观结果对苦参片的薄层鉴别中显色剂亚硝酸钠乙醇试液的配制以及结果的描述进行修订。

山莨菪碱联合用药治疗小儿疾病研究概况

山莨菪碱作为M胆碱受体阻断药,具有外周抗胆碱作用,在临床上应用广泛,在小儿疾病方面主要在支气管肺炎、过敏性紫癜、小儿秋季腹泻、新生儿硬肿症、新生儿窒息、窒息后心动过缓、小儿功能性腹痛、疗轮状病毒肠炎、急性肾小球肾炎等疾病中发挥作用。

从二十五味松石丸处方组成对其水分测定的建议

目的：对二十五味松石丸水分测定方法提出修改建议。方法：对二十五味松石丸、我国药典一部及相关药品检验标准中水分测定法的规定进行分析、比较。结果：上述各标准中水分测定法的内容不完整、方法采用的判断不够明确。结论：应在二十五味松石丸的质量标准中明确规定其水分测定法所采用的方法。

洁尔阴泡腾片发泡量检查的探讨

目的:对洁尔阴泡腾片发泡量检查提出修改建议。方法:查询资料,对洁尔阴泡腾片发泡量检查标准进行分析。结果:洁尔阴泡腾片发泡量检查内容不完整、检查方法不科学。结论:应对洁尔阴泡腾片发泡量检查标准进行修订。

乳酸易炭化物检查的探讨

通过与药典易炭化物检查法(附录ⅧO)进行比较分析,发现乳酸易炭化物检查方法项目内容不完整、检查方法不完善、结果判断不科学,因此,应对乳酸易炭化物检查方法提出修改建议,进行修订。

反相高效液相色谱法测定桃金娘果酒中5种酚类物质的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定桃金娘果酒中原儿茶酸、儿茶素、咖啡酸、阿魏酸和白藜芦醇5种酚类物质的含量。方法以乙酸乙酯为萃取溶剂对桃金娘果酒中的酚类物质进行萃取,采用Phenemenex C18（4.6 mm×250 mm,5μm）反相色谱柱分离,以0.4%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。采用紫外检测器检测,检测波长为280 nrm。结果原儿茶酸、儿茶素、咖啡酸、阿魏酸、白藜芦醇在0.012-0.20 mg/mL范围内均呈良好线性关系（r≥0.9993）,加标回收率在98.9%-100.9%范围,相对标准偏差小于2.10%。结论该方法操作简单,灵敏度高,可适用于桃金娘果酒中5种酚类物质的含量测定。

对《中国药典》水分测定法中甲苯法的建议

目的:为完善我国现行版药典中水分测定法甲苯法提出建议。方法:对《中国药典》水分测定法中的甲苯法进行系统、全面的比较、分析。结果:水分测定法标准中甲苯法存在操作不规范、内容不完整、表述不明确的情况。结论:应完善水分测定法中甲苯法的内容,使其更加规范化,并及时进行修订。

糖精钠砷盐检查的探讨

目的:对糖精钠中砷盐检查方法提出修改建议方法:对糖精钠中砷盐检查方法的器皿使用、操作方法进行分析、比较结果:糖精钠砷盐检查方法存在器皿使用不严谨、操作不规范而使结果明显偏低。结论:应完善糖精钠砷盐检查方法并及时修订。

对二十五味珍珠丸水分测定的建议

目的:对二十五味珍珠丸水分测定方法提出修改建议。方法:对二十五味珍珠丸相关药品检验标准中水分测定法的规定进行分析比较。结果:上述各标准中水分测定法的内容不完整、方法采用的判断不够明确。结论:应在二十五味珍珠丸的质量标准中明确规定其水分测定法所采用的方法。

治糜灵泡腾片发泡量检查的建议

通过查询资料,对治糜灵泡腾片发泡量检查进行分析。治糜灵泡腾片发泡量检查项目内容不完整、表述不明晰;检查方法不科学、不完善。应对治糜灵泡腾片检验标准进行修订。