气相色谱法快速测定甘草中9种有机氯农药残留量

[目的]建立测定甘草中有机氯农药残留量的新方法。[方法]甘草样品采用石油醚超声提取,经浓硫酸磺化后用毛细管柱气相色谱法（GC）测定。[结果]GC对甘草中有机氯农药的最低检出限为0.000 125~0.000 689 mg/kg,相对标准偏差（RSD）为0.78%~4.98%,回收率86.15%~102.12%。所测甘草样品只检测到γ-六六六残留,残留量为0.001 mg/kg。[结论]与传统方法相比较,GC具有更高的灵敏度和准确度,更适合于有机氯农残检测。

银翘解毒丸中有机氯农药残留测定前处理方法的比较与分析

建立了测定银黄解毒丸有机氯农药残留量的新方法。对银翘解毒丸中的有机氯农药残留进行预处理分析方法研究。通过优化不同溶剂、提取方法、提取剂和净化剂预处理样品，确定最佳前处理方法。选择最佳处理方法对银翘解毒丸进行气相色谱检测。9种有机氯农药的检出限为0．0001-0．01mg／kg，相对标准偏差（RSD）为13．7％-18．7％，回收率86．2％。110．4％。针对市场随机抽取30多种样品进行检测，测定结果显示，大部分样品中有机氯农残未检出，少部分含量在0．1mg／kg以下，极少数样品有机氯农残含量超过国家标准。与传统方法相比较，该方法具有更高的灵敏度和准确度，并且快捷有效，更适合于银翘解毒丸的有机氯农药残留检测。

金钗石斛总生物碱的提取条件优化

为科学合理开发金钗石斛药材资源,采用单因素试验分析提取温度、乙醇浓度、提取时间、固液比和提取次数对金钗石斛总生物碱含量的影响,酸碱滴定法测定总生物碱含量。在此基础上,运用正交试验对乙醇浓度、提取时间、固液比和提取次数进行优化。结果表明:金钗石斛总生物碱提取制备的最佳条件为提取温度85℃,乙醇浓度90%,提取时间3h,固液比1∶20,提取次数为2次,在该条件下金钗石斛总生物碱的平均提取率为87.8mg/g。

宽叶缬草水提物镇痛作用谱效关系研究

疼痛是机体组织潜在或实际受损后所产生的不愉快的感觉,属于人体预警机制,而长期疼痛和过度伤害性刺激会造成机体生理功能紊乱,影响人们的正常生活,降低生活质量[1]。宽叶缬草(Valerian radix et rhizoma,VRR)为败酱科缬草属植物宽叶缬草Valetiana officinalis L.var.latifolia Miq.的干燥根及根茎,其性辛、苦、温,主治脘腹胀痛、风湿痹痛、腰膝酸软、失眠[2-4],民间治疗疼痛及失眠多以水煎入药主,故将宽叶缬草水提物作为研究对象。

苗药血人参的质量标准研究

目的：建立苗药血人参药材的质量标准。方法：鉴别药材性状和显微特征；采用薄层色谱法（TLC）对药材进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定药材中表儿茶素、2d，3a．epoxy-5，7，3’，4’-tetra-hydroxy．flavan-（4β→8）-epicatechin（成分A）的含量：色谱柱为ComatexTMC。流动相为乙腈-水（梯度洗脱），流速为1．0mYmin，检测波长为210am，柱温为30℃，进样量为5μl。结果：药材性状和粉末显微鉴别图谱清晰。血人参的TLC图斑点清晰，分离良好。表儿茶素、成分A检测进样量线性范围分别为0.2745～4．3920μg（r=O。9996）、0.103O～1．6483μg（r=0．9994）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3％；加样回收率分别为99．76％～104．82％（RSD=2．42％，n=6）、97．98％～104．99％（RSD=2．75％，n=6）。结论：该研究所建标准可用于血人参的质量控制。

论我国湿地保护的法律问题

湿地作为自然生态的重要组成部分,不仅具有保护生物多样性,调洪蓄洪,蓄养水源的作用,而且经济价值不可估量。长期以来人们对湿地生态价值与经济价值的认识不足,法律层面上对湿地的保护效果更是差强人意,屡禁不止的工业污染,日益扩张的城市面积,都在不断破坏和侵占湿地,致使我国的湿地现状不容乐观。由此,文章指出我国在湿地保护上的几个问题,借鉴美国、日本、英国等在湿地保护上较为领先的国家的湿地法律保护经验,提出湿地保护的法律构想,以期为实现我国湿地资源的可持续利用提供法律保障。

视网膜静脉阻塞的中西医治疗进展

视网膜静脉阻塞是仅次于糖尿病性视网膜病变的损伤视力的视网膜血管疾病,容易损伤视力而致盲,笔者从中医辨证、分期论治、专方专药、中成药及西医药物、激光、手术等方面阐述了视网膜静脉阻塞的治疗现状,以期对视网膜静脉阻塞的治疗方法能有更合适的选择。

金钗石斛的芴酮类成分研究

目的:研究金钗石斛的芴酮类化学成分。方法:利用各种色谱技术研究金钗石斛的化学成分,并采用波谱方法鉴定化合物结构。结果:从金钗石斛的乙酸乙酯部位中分离得到9个化合物,鉴定出芴酮类化合物4个,分别为:dengibsinin(1)、nobilone(2)、denchrysan A(3)、dengibsin(4);有机酸酯类化合物3个:阿魏酸二十二烷酯(5)、对香豆酸十四烷酯(6)、对香豆酸癸酯(7);烷醇类化合物2个:正二十四烷醇(8)、正二十六烷醇(9)。结论:其中,化合物6～9为首次从兰科植物中分离得到,化合物1～3、5为首次从该植物中分离得到。

口腔科治疗的特点及就诊时的注意事项

到医院口腔科就诊时如果事先能了解一下口腔科治疗的特点，主动配合医生的治疗，对提高治疗效果会有有很大帮助。

确保离退休老干部心理健康

军队离退休老干部曾为社会、国家、军队建设做出了重大贡献，这个特殊的群体的心理既有老年人心理的一些共同特征，又有异于一般老年人和普通离退休干部心理的特殊问题。了解军队离退休干部的心理健康状况、采取相应的心理保健措施尤其重要。

UAE-SPME-GC法对13种苗药中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留量的同时测定

目的建立一种超声波辅助提取-固相微萃取-气相色谱（UAE-SPME-GC）方法，对13种贵州苗药中10种有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留情况快速检测。方法以金银花作为优化对象，样品经有机溶剂超声提取，直接固相微萃取富集，气相色谱-电子捕获检测器进样检测。结果在优化条件下，7种有机磷类农药在5～500μg/L、3种拟除虫菊酯类农药在2．5—250μg/L内线性关系良好，方法回收率为85．6％～112．7％之间，相对标准偏差（RSD）为3．2％～9．8％，检出限为0．02～0．33μg／L。结论UAE．SPME—GC方法通过直接富集与进样，无需进行净化处理大大减少了传统中药样品前处理的繁琐步骤，能同时对中药材中10种有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量进行测定，是一种简便、环保、快速的分析方法。

Carb/NH_2-SPE-GC-MS法快速监测飞龙掌血中4大类农药残留

目的 建立一种Carb/NH2-SPE-GC-MS方法快速监测飞龙掌血根皮中4大类40种农药残留。方法 采用Carb/NH2固相萃取小柱同时处理4类农药样品,采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）进行40种农药残留痕量测定。结果 Carb/NH2-SPE-GC-MS法与《中国药典》收录的农药残留前处理方法比较,都不具有统计学差异（P〉0.05）,在处理飞龙掌血多种农药残留时更为简便可行。4大类40种农药在10~200 ng·m L-1内线性关系良好（r〉0.998 2）,检测限LODs均在2.5 ng·m L-1左右,40种农药的精密度、稳定性和加样回收率基本满足方法学考察要求。结论 本实验建立的Carb/NH2-SPE-GC-MS方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对飞龙掌血药材中多组分农药残留进行准确的定性和定量分析。

飞龙掌血根皮的生药学鉴别与止血活性考察

目的:开展飞龙掌血根皮的组织切片、粉末显微方面的生药学鉴别研究,以及其止血活性与样品制备方法研究。方法:通过制作飞龙掌血全根横切片,飞龙掌血根皮与根心各自粉末的水装片、透化片、染色片,运用生药学传统鉴别手段完善飞龙掌血全根的组织切片特征,寻找飞龙掌血根皮与根心之间的粉末显微特征。采用小鼠断尾法、毛细玻管法,以出血时间、出血量、凝血时间为指标,考察不同提取方法、不同极性部位对飞龙掌血根皮止血活性的影响。结果:飞龙掌血根皮含有大量石细胞、草酸钙方晶、木栓细胞、油细胞等,飞龙掌血根心含木纤维、草酸钙方晶、网纹纹孔导管等。95%乙醇冷浸提取与50%乙醇回流提取都适合于飞龙掌血根皮提取;冷浸浸膏乙酸乙酯部位止血活性优于石油醚部位和正丁醇部位,冷浸浸膏乙酸乙酯部位按剂量1.50 g·kg-1给药,平均出血时间、出血量、凝血时间依次为(59.67±12.31)s,(4.42±1.67)mg,(79.67±5.57)s。结论:石细胞、木栓细胞、油细胞是飞龙掌血根皮的显微鉴别项目,木纤维是飞龙掌血根心的专有鉴别项目。飞龙掌血根皮的提取应结合乙醇冷浸法和回流法,飞龙掌血根皮具有良好的止血凝血效果,以冷浸提取乙酸乙酯部位止血效果最好。

超声波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱法检测13种贵州苗药的有机氯农药残留量

目的建立一种超声波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱（UAE-SPME-GC）快速检测金银花等13种贵州苗药中有机氯农药残留。方法以金银花作为优化对象,样品经有机溶剂超声提取,直接固相微萃取富集,气相色谱-电子捕获检测器进样检测。结果在优化条件下,8种有机氯农药在12.5~500 ng·g-1内线性关系良好,方法回收率在70.4%~119.8%之间,方法精密度在8.9%~14.1%之间,定性检测限在1.03~3.45 ng·g-1内。结论实验表明超声波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱法通过直接富集与进样,无需进行进一步的净化处理,大大减少了传统中药样品前处理的繁琐步骤。该方法是一种简便、环保、快速的分析中药材中有机氯农药残留的新方法。

正交试验法优化血人参中总黄酮的提取工艺

目的优化血人参药材中总黄酮的提取工艺。方法对乙醇浓度、固液比、提取时间及提取次数进行单因素考察,再用正交试验进一步优化,以总黄酮纯度和提取率作为考察指标,筛选最佳提取工艺。结果血人参中总黄酮的最佳提取工艺为:用50%乙醇、固液比l∶30进行提取(1.5 h×2),血人参中总黄酮的平均提取率为7.42 mg·g-1。结论所选工艺稳定、可行,所得血人参中总黄酮的纯度和提取率均较高。

不同前处理方法测定金银花中有机氯农药残留量的比较

目的：通过固相微萃取（SPME）技术与其他3种前处理方法进行对比,建立一种SPME-GC快速测定金银花中有机氯农药（OCPs）残留量的方法。方法：分别采用2010年版《中国药典》方法,《日本药局方》16版方法,《2014年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》方法以及SPME技术测定金银花中有机氯农药残留状况,并进行回收率计算。结果：4种前处理方法的回收率均在65%-120%,其中2010年版《中国药典》方法、《日本药局方》16版方法和SPME技术杂质干扰相对较少。结论：分析了4种方法检测金银花药材中有机氯农药残留量的差异,并确定了在中药材中有机氯农药残留量测定中,SPME-GC是一种快速、简单、灵敏的检测方法。

板蓝根提取液中有效成分的吸收转运特性分析

目的:研究板蓝根中有效成分在Caco-2细胞模型中的吸收转运特征。方法:建立Caco-2细胞摄取、转运模型,考察受试化合物对该细胞的安全性,以跨膜电阻值、碱性磷酸酶活性和荧光素钠通透性3个指标检验细胞模型,考察浓度、时间、温度、抑制剂及p H对受试化合物吸收的影响。采用HPLC检测受试化合物,计算其表观渗透系数(Papp)与外排率。结果:板蓝根样品中精氨酸、腺苷能被小肠吸收细胞较好吸收,精氨酸Papp在1.01×10-6~1.35×10^(-6)cm·s^(-1),腺苷Papp在0.40×10^(-6)~0.71×10^(-6)cm·s^(-1)。2种成分在Caco-2细胞中膜通透性良好;精氨酸被吸收程度优于腺苷,精氨酸吸收率>50%。板蓝根提取液中精氨酸、腺苷成分外排率(ER)均在1.0~2.0,存在P-糖蛋白(P-gp)外排转运蛋白介导两者的吸收转运,板蓝根样品中存在其他成分促进精氨酸、腺苷的P-gp外排作用。结论:板蓝根药材中精氨酸和腺苷能够被小肠细胞较好地吸收,存在吸收转运方向差异性,且都受到P-gp外排作用。

平阳霉素等注射治疗颌面部静脉畸形225例分析

2006年1月--2010年1月，我们采用平阳霉素、地塞米松和鱼肝油酸钠治疗颌面部静脉畸形225例，疗效满意。现分析报告如下。

宽叶缬草SRAP-PCR反应体系的优化及引物筛选

目的:建立宽叶缬草的相关序列扩增多态性(SRAP)-聚合酶链式反应(PCR)反应体系,为宽叶缬草良种选育提供理论和技术基础。方法:采用单因素试验考察Taq Mix用量,Mg^(2+)浓度,模板DNA浓度,Taq DNA聚合酶浓度对宽叶缬草SRAP-PCR扩增结果的影响,以此为基础进行正交试验,优化宽叶缬草SRAP-PCR反应体系,并在最优反应体系条件下筛选可用于宽叶缬草遗传多样性研究的有效引物。结果:单因素实验结果表明Taq Mix用量为8~11μL时扩增效果较佳;加入低浓度Mg^(2+)可获得较佳扩增效果;中低浓度模板DNA用量可提高扩增效果;加入少量Taq DNA聚合酶可增加扩增结果丰富度。正交实验结果表明各因素对宽叶缬草SRAP-PCR扩增结果的影响程度大小依次为Taq Mix用量>Taq DNA聚合酶加入量>Mg^(2+)加入量>模板DNA用量。适于宽叶缬草的最优反应体系为Taq Mix 11μL,模板DNA 30 ng,Mg^(2+)0.025 mmol·L^(-1),Taq DNA1.5 U,正向引物与反向引物各5μmol·L^(-1),用双蒸水补足体系至20μL。最优退火温度为36.8℃。应用最优体系从88对引物中筛选出17对适用于宽叶缬草SRAP-PCR的条带清晰、多态性较高的有效引物。结论:建立的宽叶缬草SRAP-PCR反应体系稳定性良好,可用于宽叶缬草遗传多样性研究。