近红外光谱技术用于银杏叶色谱分离过程多种内酯成分含量预测

建立了一种基于近红外光谱技术(near infrared spectroscopy,NIRS)快速检测银杏叶色谱分离过程中萜类内酯、白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A和银杏内酯B含量的方法。以高效液相色谱法测得值为参比值,比较了竞争自适应重加权采样(competitive adaptive reweighted sampling,CARS)、随机青蛙(random frog,RF)、联合区间偏最小二乘法(synergy interval partial least squares,siPLS)3种变量筛选方法对偏最小二乘回归(partial least squares regression,PLSR)模型性能的影响。其中,萜类内酯、白果内酯和银杏内酯C近红外定量分析模型验证集相关系数(correlation coefficient of prediction,Rp)均高于0.98,验证集相对预测偏差(relative standard error of prediction,RSEP)分别为5.87%、6.90%、6.63%。针对含量较低的银杏内酯A和银杏内酯B 2种成分,采用遗传算法优化的极限学习机(genetic algorithm joint extreme learning machine,GA-ELM)建立优化的定量分析模型。与CARS-PLSR模型相比,银杏内酯A和银杏内酯B的CARS-GA-ELM模型RSEP分别从15.65%、21.28%降低到8.52%、10.84%,满足快速定量分析的需求。研究表明,NIRS可实现银杏色谱分离过程多种内酯成分的快速检测。

连续制造研究进展及中药过程知识系统研究

近几年,美国FDA陆续提出连续制造(continuous manufacturing, CM)的概念,并鼓励企业推进实施,这也成为了未来制药技术的热门研究方向。2019年2月,FDA发布了实施连续制造的指南草案,这对CM的发展起到了极大的推动作用,同时也为中药生产的连续化提供借鉴。中药生产是较为复杂的过程体系,随着生产设备革新,中药生产自动化、信息化推进上线,现有的政策法规和传统的生产控制能力难以满足市场对高质量中药产品的需求。该文基于"QbD"理论和"PAT"技术,借鉴现代制造技术、信息技术和质量控制技术,综述了符合中药生产特点的质量控制新技术和新方法,并提出一种先进控制策略——过程知识系统(process knowledge system, PKS),旨在为中药生产实施CM提供参考。

基于近红外光谱技术的藿香正气口服液质量透瓶快速检测方法研究

本文以厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷为关键质量指标,基于近红外光谱与高效液相色谱技术,建立藿香正气口服液近红外光谱与指标成分含量间的回归关系,从而实现基于近红外光谱技术的藿香正气口服液指标成分含量的透瓶快速测定。实验透瓶采集藿香正气口服液的近红外光谱,采用一阶导数、归一化进行光谱预处理,通过竞争性自适应重加权算法(CARS)筛选特征变量,采用偏最小二乘回归(PLSR)算法建立定量校正模型。然后,通过外部验证,对预测结果进行显著性检验。结果表明,透瓶扫谱建立的模型预测性能较好,验证集相关系数(R_(p))均高于0.99,预测均方根误差(RMSEP)均小于0.0084,验证集相对标准误差(RSEP)控制在2.83%以内;同时,透瓶模型和非透瓶模型的预测结果无显著差异。本文建立的透瓶检测方法具有模型性能好、预测精度高、快速、无损的优点,在藿香正气口服液质量控制中具有应用价值。