废弃烟叶分段式提取制备特色烟用香料

采用废弃烟叶为原料,利用常温提取、二次加热提取对烟叶进行分段式提取,得到2种不同的烟叶提取物,并利用气相色谱-质谱(GC-MS)进行化合物成分分析。经常温提取后的烟叶提取物中鉴定出了亚麻酸乙酯、苯甲醇、棕榈酸乙酯等化合物;二次加热后提取其烟草中的特征成分依然存在,但缺少一些醇类、酸类及酯类成分,提取得到更多的烟碱成分。利用2种工艺对废弃烟叶进行分段式提取,得到不同的烟叶提取物,使得提取物具备不同的评吸效果,有助于提高废弃烟叶的差异化利用。

不同前处理方法对豆腐柴叶中果胶含量检测结果的影响

比较了酸解法、酶解法、酸化酶解结合法三种前处理方法对离子色谱法测定豆腐柴叶果胶含量的影响（以半乳糖醛酸计）,研究了半乳糖醛酸在不同酸性条件下的酯化程度.半乳糖醛酸在2 mol/L盐酸中反应12 h后仅残留26％的半乳糖醛酸.使用2 mol/L盐酸水解处理测定结果偏低.使用400 mg果胶酶酶解4h,仍然有占豆腐柴叶总重1.06％～ 3.78％的果胶没有得到水解.酸化酶解法采用0.05 mol/L盐酸酸化处理豆腐柴叶,并使用10 mg果胶酶对稀酸萃取液和萃取后残渣进行酶解,该处理过程没有酸解法存在的半乳糖醛酸酯化反应的缺点,而且果胶酶用量远低于酶解法,测定结果分别高出酸解法和酶解法29.34％、12.45％.离子色谱方法相关系数为1.0000,检出限为4.05 μg/L,不同豆腐柴叶的相对标准偏差（RSD）均小于5％,回收率在95％以上.

超临界CO_2流体萃取糊毛烟净油成分分析及其对卷烟感官质量的影响研究

利用超临界CO2流体萃取技术萃取糊毛烟叶制备糊毛烟净油,所得净油为红褐色澄清透亮的溶液,得率为5%。净油经GC-MS分析鉴定,其中含有大量的烟草特征致香化合物如茄酮、麦斯明、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、2,3-联吡啶、巨豆三烯酮、六氢法尼醇、植酮、新植二烯、法尼基丙酮等,和异戊酸、乳酸、己酸、乙酰丙酸、苯甲酸、苯乙酸、十二酸、十四酸、十六酸等有机酸。卷烟加香评吸结果表明该净油能提升烟草本身香气,增加特征烟香,使烟气质地细腻柔和,抑制刺激性,掩盖杂气,并能赋予卷烟独特的风格特征,可明显提升卷烟的抽吸品质,是一种理想的高品质烟用香料。

卷烟纸组分对常规和细支卷烟烟气释放量及感官质量的影响

为考察卷烟纸组分(亚麻配比、包灰剂质量分数、助燃剂质量分数和助燃剂中钾钠比)对常规和细支卷烟烟气成分释放量及感官质量的影响,采用偏最小二乘(PLS)回归法分别建立了常规和细支卷烟烟气成分释放量及感官质量的多因素预测模型。结果表明:(1)常规卷烟的焦油和大多数主流烟气成分的释放量均随卷烟纸包灰剂质量分数、助燃剂质量分数以及钾钠比的升高而呈下降趋势;细支卷烟的烟气TPM、烟碱、CO释放量以及单位焦油CO的释放量均随包灰剂质量分数和钾钠比的增大呈下降趋势。(2)单位焦油烟气组分受该4个因素的影响表现出较大的复杂性和差异性。(3)随亚麻配比的增大,包灰剂和助燃剂质量分数及钾钠比的降低,常规卷烟的感官质量得到改善;随亚麻配比和钾钠比的增大、包灰剂和助燃剂质量分数的降低,细支卷烟的感官质量得到改善。

一种新型环糊精衍生物的制备及荧光法测定抗坏血酸

合成了单(6-对氨基苯乙酸-6-脱氧)-β-环糊精(AACD)新的荧光化合物.基于抗坏血酸(AA)与AACD形成超分子体系后,荧光强度显著猝灭的现象,建立了一种直接测定AA的新方法.在优化条件下,本方法线性范围0.05 ～ 5.0 mg/L,检出限0.015 mg/L.直接用于实际样品中AA的测定,结果令人满意.

基于可控等值比法实时分析低温加热状态下烟草CO的释放量

为评价低温加热状态下烟草CO的释放特性,采用基于可控等值比法的稳态燃烧热解装置和非散射红外分析仪联用系统(SSTF-NDIR)建立了低温加热状态下烟草CO释放量实时定量分析方法,考察了温度和等值比(φ)对烟草CO释放量的影响。结果表明:1基于可控等值比法的SSTF-NDIR测试系统,可实时分析低温加热状态下烟草CO释放量。2当φ相同时,与高温燃烧状态相比,低温加热状态下烟草的CO释放量明显偏低;温度对低温加热状态下烟草CO释放量影响较小。3当固定温度为450℃时,随着贫氧程度的增加,CO释放量先快速增加后趋于稳定。

钾盐对烟草燃烧热解特性的作用机制

为深入揭示钾盐在烟草燃烧热解过程中的作用机制，利用同步热分析仪（STA）、全自动物理吸附分析仪（APA）、微燃烧量热4Z（MCC）和实时升温红外光谱仪（RTR—IR）表征分析了柠檬酸钾和硝酸钾对烤烟烟叶燃烧热解特性的影响。结果表明：①柠檬酸钾和硝酸钾对烟草燃烧热解起双重作用，即催化加速低温（230℃～360℃）下生物大分子的降解，阻碍延缓高温（370℃～550℃）下焦炭的降解。②钾盐通过降低焦炭的总孔体积和比表面积来提高焦炭致密性。③钾离子催化加速烟草中含氧有机官能团（O-H、C-0和C=0）的降解，保护延缓无氧有机官能团（C=C、C—H、芳基等）的降解。④硝酸钾中硝酸根离子会氧化加速烟草中C—H的降解。

烤烟、白肋烟和香料烟的燃烧行为和热解气相产物比较

为了解烤烟、白肋烟和香料烟的燃烧行为,利用微燃烧量热仪研究比较了3种烟草燃烧热释放规律,并采用热重红外联用模拟考察了3种烟草在卷烟阴燃状态下主要热解气相产物CO2,CO,H2O和羰基化合物的生成规律。燃烧热释放和热重红外联用的研究结果表明:烤烟、白肋烟和香料烟的燃烧温度区间主要在150～600℃之间;香料烟与白肋烟的燃烧性比烤烟要好;CO2,CO,H2O和羰基化合物的生成温度区间主要集中在100～800℃,其中在150℃之前气相产物中主要是羰基化合物和H2O,150℃之后CO2快速增加,而CO在大约300℃之后增长趋势才比较明显;氧气浓度对于CO2,CO,H2O和羰基化合物的形成具有不同程度的影响。

烟草及烟草制品燃烧＆热解检测分析技术研究进展

从燃烧热解过程检测、产物检测、热释放测量以及残留物表征四个方面,综述了烟草制品燃烧热解特性检测分析技术研究进展;从燃烧锥检测、燃烧热测量和燃烧锥灰分表征三个方向,归纳了已有卷烟燃烧热解特性主要研究手段;简要介绍了当前新型烟草制品研制过程中所建立的燃烧热解特性分析方法。展望了烟草行业未来燃烧热解检测分析技术重点研究方向。

基于实时升温红外光谱研究烟草热解化学结构变化

为揭示烟草热解化学结构变化特性,利用实时升温红外光谱仪（RTR-IR）在线检测分析了烤烟、白肋烟、香料烟以及＂三丝＂的化学结构随温度的变化规律。结果表明：（1）不同烟草样品中相同官能团强度随温度变化略有差异,同一种烟草样品不同官能团强度随温度变化差异显著。（2）在烟草第一主要失重区（150℃-400℃）,O—H、N—H、C—O以及C—N降解完毕,CO仅有少量残留,同时生成大量芳香成分,其与C—H一同成为焦炭中主要官能团;在第二失重区（400℃-570℃）,主要发生C—H和芳香成分的氧化降解,并释放大量热量;在600℃以上,主要发生各种无机盐的吸热生成和转化反应。

N-(1-萘基)-乙二胺荧光光度法测定痕量亚硝酸根

研究了盐酸介质中N-(1-萘基)-乙二胺(NED)与亚硝酸根的反应. 基于NED的荧光强度被亚硝酸根猝灭的现象, 建立了一种荧光测定NO-2的新方法, 并对反应机理进行了讨论. 在优化实验条件下, NO-2在1.07～214.0 μg·L-1范围内与NED的荧光猝灭强度呈线性关系, 方法的检出限为0.069 μg·L-1. 该法用于测定水样中痕量亚硝酸根的含量, 结果令人满意.

硝酸钾和柠檬酸钾对典型烤烟热解动力学及燃烧特性的影响

为考察典型钾盐对典型烤烟烟叶燃烧热解特性的影响，采用热重分析仪（TGA）、微燃烧量热仪（MCC）和红外热像仪比较研究了硝酸钾和柠檬酸钾对烤烟在燃烧速率、热释放、动力学以及最大燃吸温度方面的影响。结果表明：①烤烟热降解主要由4个阶段组成，硝酸钾和柠檬酸钾的加入使第2阶段（400～650K）反应更易于在低温端进行，而使第3阶段（650～900K）倾向于在高温端进行，同时降低了两阶段的热失重速率，增加了热解残余质量。②硝酸钾和柠檬酸钾均降低了低温段（400～650K）的反应活化能而增加了高温段（650～900K）的反应活化能。总体上，二者均能促使烤烟热解反应活化能的降低，其中柠檬酸钾的作用更为明显。③MCC数据显示，硝酸钾和柠檬酸钾均拓宽了烤烟在低、高温段的热释放温度范围，从而实现燃烧热的分批释放。④红外热成像结果表明，硝酸钾和柠檬酸钾均降低了烤烟的最大燃吸温度，其中柠檬酸钾的作用效果更为显著。

再造烟叶的纤维和组织微观结构及热解性能分析

为了研究造纸法再造烟叶内部的纤维结构和组织疏松特性及其对燃烧性能的影响,通过纤维分析仪分析了再造烟叶的纤维形态和分布,采用扫描电镜（SEM）对再造烟叶的纤维、烟梗导管和浆料堆积层状组织的微观结构进行了分析和比较,探索了不同产品纤维和组织结构差异所引起的物理性能和热解性能的差异。结果表明：（1）不同产品的纤维平均长度、宽度以及长度分布上有较大差别,几种样品纤维的平均长度为0.95～1.44 mm,平均宽度为21.0～49.6μm。（2）在微观结构上观察到2种形貌截然不同的纤维：一种为柔软和卷曲的扁状空心纤维,交织能力好,另一种为硬挺和交织能力差的圆形实心纤维。（3）未解离烟梗导管壁的厚度和堆积层状组织的微观孔隙率在不同产品之间也存在较大差异。再造烟叶的长纤维比例高有利于提高产品的抗张强度,纤维宽度大则使松厚度值增加。微观结构疏松性良好的产品,表现出较低的抗张强度和很高的透气度。微观结构疏松多孔、纤维木质化程度低的再造烟叶,具有较低的热分解温度和较高的热失重速率。纤维的构成和微观结构的疏松性对再造烟叶的热解性能有重要影响。

梗丝与膨胀丝及薄片丝对卷烟主流烟气中3种有害成分释放量的影响

采用正交试验方法,用掺配不同比例"三丝"(梗丝、膨胀丝及薄片丝)的烟丝(不加香)卷制烟支,测定卷烟主流烟气中3种有害成分(NH3,HCN,CO)的释放量。结果发现:以烟气NH3释放量为主要考虑因素时,梗丝、膨胀丝和薄片丝最优掺配比例分别为15%、15%和15%;以烟气HCN释放量为主要考虑因素时,梗丝、膨胀丝和薄片丝最优掺配比例分别为15%、5%和15%;以烟气CO释放量为主要考虑因素时,梗丝、膨胀丝和薄片丝最优掺配比例分别为15%、15%和0%。

烤烟烟叶主要元素与燃烧热关系研究

为考察烤烟烟叶中主要元素对其燃烧特性的影响,对全国17个区域、7个品种、上中下三个部位的37个烤烟样品进行元素分析和燃烧热测试,利用R统计方法对烤烟总燃烧热(THR)及其主要元素含量(C、H、O、N、K、S和Cl)进行了描述,并研究了两者间的相关性。结果表明:1烤烟烟叶总燃烧热主要由三个部分组成,按照产生顺序依次为易挥发小分子挥发热解产物燃烧热、难挥发大分子热解产物燃烧热以及焦炭热解产物燃烧热;2烤烟七种元素中C和O含量最高,然后依次为H、N、K、S和Cl。其中,不同烤烟烟叶中Cl含量差异较大,C、H和O含量则差异较低;3烤烟THR与C、H和N含量呈极显著正相关,与S呈显著正相关,与O、K、Cl、K/Cl无显著相关性。

烟草低温加热状态下气溶胶粒径分布及影响因素

为评价低温加热状态下烟气气溶胶粒径分布特性,采用稳态热解装置和碰撞采样器联用系统建立了表征气溶胶粒径分布的测试方法,考察了温度、一级进气流量、二级进气流量和样品种类对烟气气溶胶粒径分布特性的影响。结果表明:①稳态热解装置和碰撞采样器联用系统可用于分析评价低温加热状态下烟气气溶胶粒径分布特性。②低温加热状态下,与升高温度相比,增加一级和二级进气流量均可更有效抑制气溶胶颗粒间凝并,促进气溶胶粒径分布整体向小尺寸方向移动,并降低气溶胶质量平均粒径,其中增加一级进气流量最为有效。③在相同低温加热环境下,各烟草样品按气溶胶质量平均粒径从大到小排序为:白肋烟>烤烟>膨胀烟丝≈再造烟叶>香料烟>膨胀梗丝。

基于热重分析法评价卷烟纸批次间质量稳定性

为准确评价批次间卷烟纸的质量稳定性,建立了基于热重分析法判定不同批次卷烟纸质量稳定性的方法。利用正交试验方法对卷烟纸样品用量、热分析升温速率、环境气体及其流速进行了优化,优化结果为:样品用量为10 mg左右,热分析升温速率为30℃/min,环境气体为空气,其流速为50 mL/min。在优化条件下对参照卷烟纸样品进行5次平行热分析测试,基于其测试结果定义了热失重曲线相似度阈值(R_(TH)),并将其作为其他批次卷烟纸质量稳定性的评价依据。利用本方法可有效检验不同批次卷烟纸的质量稳定性,得到的结果与烟气测试结果基本一致,且方法操作简单、准确度和精密度高,适用于相同规格批次间卷烟纸质量稳定性的判定。

国内典型烤烟烟叶的燃烧行为与动力学特性研究

采用热重分析法,全面考察了37个不同产地部位的国内典型烤烟烟叶在4个不同升温速率下的燃烧行为。结果表明,烤烟热解主要分为失水、挥发份析出与燃烧、焦炭燃烧与燃尽阶段;升温速率的改变对TG/DTG曲线产生明显的影响。运用K-A-S法对烤烟在热解过程中的不同转化率下进行动力学分析,给出了所有样品不同阶段的活化能分布,并且发现低温段的活化能高于高温段。最后,对比分析了不同产地、部位活化能的分布情况。

基于氧消耗原理和可控等值比法实时分析烟草燃烧热释放

为评价烟草燃烧热释放特性,基于可控等值比法和氧消耗原理,设计构建烟草稳态燃烧装置和氧分析仪联用测试系统(SSTF-POA),建立了烟草在稳态燃烧状态下热释放实时定量分析方法,考察了温度和等值比(φ)对热释放量的影响规律。结果表明:1基于可控等值比法和氧消耗原理的SSTF-POA测试系统,可实时分析烟草在稳态燃烧状态下热释放量。2当等值比相同时,烟草燃烧热释放随着温度升高而增加。3当固定温度为800℃时,富氧程度越高,烟草燃烧热释放越高,但均低于理论燃烧热。

功能性β-二酮型高分子纳米微球的制备及其共振散射光性质

在超声辐照下 ,用过氧化氢对聚乙烯醇 (PVA)氧化降解 ,制得纳米尺寸的 β 二酮型高分子微球(PVK) ,红外光谱表征其 β 二酮型结构为烯醇式 ,透射电镜观察到该纳米粒子平均直径为 2 0nm。对PVK的共振散射光性质研究发现 ,pH =3 0时 ,PVK与蛋白质形成缔合微粒时将导致PVK 380nm处RLS信号急剧增加 ,其强度增加值与蛋白质的浓度呈线性关系 ,据此可以建立一种测定蛋白质的新方法。测得HSA和γ G的线性范围分别为 0～ 15 0× 10 -6g/mL和 0 2× 10 -6～ 8 5× 10 -6g/mL ,检出限为 1 4× 10 -9g/mL和 17 5× 10 -9g/mL。本法应用于人血清样品中蛋白质的定量分析 。