反相HPLC法测定大鼠血浆中17-烯丙胺基-17-脱甲基格尔德霉素及其代谢产物17-氨基-17-脱甲基格尔德霉素

目的:建立大鼠血浆中17-烯丙胺基-17-脱甲基格尔德雷素(17AAG)和17-氨基-17-脱甲基格尔德雷素(17AG)的反相高效液相色谱分析方法,用于17AAG 及其主要代谢产物17AG 的临床前药代动力学研究。方法:以α-萘酚为内标,用乙酸乙酯将17AAG 和17AG 从大鼠血浆中萃取分离吹干后,流动相复溶,HPLC 分析。色谱柱为日产迪玛 Inertsil-ODS 3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-25 mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(含三乙胺10 mmol·L^(-1))(55:45,pH=3.0),流速1 mL·min^(-1),紫外检测波长313 nm。结果:17AAG、17AG 及内标α-萘酚与内源性干扰分离良好,17AAG 和17AG 在10.0-16000.0μg·L^(-1)浓度范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9992和0.9987,平均萃取回收率均大于80%,内标回收率为85%。2种组分的最低定量限为10μg·L^(-1)。17AAG 日内 RSD 为2.9%～11.3%,日间 RSD 为6.5%～18.5%;17AG 日内RSD 为3.0%～3.8%,日间 RSD 为5.9%～16.4%。大鼠舌下静脉推注17AAG 15 mg·kg^(-1)后,其主要药动学参数为:CL=21.14 mL·min^(-1)·kg^(-1),AUC=206.5μg·min·mL^(-1),t_(1/2α)=24.82 min,t_(1/2β)=116.20 min,V\-c=1046.3 mL·kg^(-1)。结论:本法可满足17AAG 临床前药代动力学研究的要求。

薄层色谱展开方法的几处改进

介绍了几种薄层色谱展开方法 ,包括中途展开、接力展开、多维接力展开、改进二维展开等 。