手性柱分离气相色谱法测定辐照酒中2,3-丁二醇异构体

建立了直接测定辐照酒中2,3-丁二醇3种异构体:(2S,3S)-(+)-丁二醇(d-BT)、(2R,3R)-(-)-丁二醇(l-BT)以及meso-(R,S)-丁二醇(meso-BT)的手性柱分离气相色谱法。葡萄酒中的2,3-丁二醇采用乙酸乙酯和甲醇的混合溶液(4∶1)振荡提取,石墨化碳黑柱固相萃取净化提取液,经Varian CP-Chirasil-DEX CB手性毛细管柱分离后,以氢火焰检测器检测,外标法定量。d-BT、l-BT和meso-BT分别在10～75、60～300、20～100 mg/L范围内呈线性关系,相关系数分别为0.999 1、0.999 6和0.999 9。3种异构体在葡萄酒中的加标回收率为90%～113%,相对标准偏差(n=6)为1.1%～7.2%;在白酒中的加标回收率为96%～99%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～3.8%;方法检出限为1.0 mg/L。将该方法用于白酒样品和葡萄酒样品辐照前后(剂量为10 kGy)d-BT、l-BT、meso-BT含量的测定。结果表明,白酒样品辐照后产生了d-BT,而葡萄酒则无此变化。这为鉴定白酒是否经过辐照提供了依据。

2,4-二硝基苯肼衍生/高效液相色谱法测定葡萄酒中总乙偶姻的含量

建立了测定葡萄酒中总乙偶姻含量的2,4-二硝基苯肼衍生/高效液相色谱法,确定了2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行柱前衍生的最佳酸度、反应时间、DNPH用量、反应温度及衍生后处理步骤。采用UltimateC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水(55∶45),流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长363 nm。在优化条件下,乙偶姻在0～40.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9。干红葡萄酒样品的加标回收率为95%～106%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～3.4%;干白葡萄酒的回收率为94%～104%,RSD值为2.5%～3.1%。对几种不同种类葡萄酒的总乙偶姻含量进行测定,结果显示国产伪劣葡萄酒及自酿腐败葡萄酒中总乙偶姻的含量明显高于合格葡萄酒。乙偶姻的含量可为葡萄酒的品质鉴定提供参考。

凝胶净化液相色谱法同时检测高油脂食品中黄色2G、奶油黄和柑橘红2色素

研究了采用凝胶色谱法净化,HPLC-DAD同时测定高油脂食品中黄色2G、奶油黄和柑橘红2色素的方法。样品经环已烷/乙酸乙酯(1+1)萃取,Bio-BeadsSX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇和水溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长同时检测这三种色素。黄色2G、奶油黄和柑橘红2工作曲线在0.5～10.0mg/L范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,回收率在78.6%～97.6%之间,相对标准偏差在1.23%～4.20%之间。黄色2G、奶油黄和柑橘红2色素的检出限分别为2.0、1.0、2.0mg/kg。

葡萄酒中顺反式白藜芦醇的HPLC测定及进口葡萄酒的本底调查

建立了葡萄酒中顺反式白藜芦醇含量测定的分析方法,对白藜芦醇3种不同类型的前处理方法进行比较。采用Ultimate C18色谱柱为分离柱,乙腈-0.03%磷酸水溶液(25∶75,v/v)为流动相等度洗脱,流速为1.5 mL/min,柱温为35℃,检测波长为306 nm。结果表明,直接进样法的回收率为94.6%～100.6%,C18柱固相萃取法的回收率为92.72%～96.6%,乙酸乙酯提取法的回收率为90.05%～96.1%;白藜芦醇含量可以作为葡萄酒品质鉴定的参考标准之一。

超临界流体萃取与模拟移动床色谱纯化灵芝三萜类化合物

采用超临界二氧化碳对灵芝子实体进行萃取,并通过模拟移动床(simulated moving bed,SMB)对粗萃物中的灵芝三萜类化合物进行分离纯化,研究其过程并监测灵芝酸A、灵芝酸F与灵芝醇B三种指标成分的含量变化.优化超临界二氧化碳萃取的条件,并搭配不同流动相设计了不同的SMB管柱组态,成功地移除了粗萃物中的高极性杂质与低极性杂质,从而有效地提高了总三萜含量.结果表明:添加乙醇作为夹带剂可有效提高灵芝三萜类化合物的萃取率,萃取时间2 h可将目标组分萃取完全,且粗萃物中含有灵芝酸A 4.50%,灵芝酸F 3.39%,灵芝醇B 0.29%.此外,SMB管柱设计组态为1-1-3/3,可有效地移除高极性杂质,3种指标成分灵芝酸A、灵芝酸F和灵芝醇B质量分数分别提高至19.34%、15.51%和0.74%.而SMB管柱设计组态为2/3/3时,可移除低极性杂质,灵芝酸A、灵芝酸F和灵芝醇B质量分数分别提高至5.70%、4.17%和0.85%.这显示,高极性杂质是超临界流体粗萃物中的主要杂质.因此,未来灵芝三萜类化合物量产应以移除高极性杂质为主要研究对象.

穇子黄精韧性饼干的研制

以高筋面粉、穇子、黄精、糖粉和大豆油为主要原料,研制穇子黄精韧性饼干。经单因素试验和正交试验确定了其生产工艺及配方,通过方差分析确定了穇子粉、糖粉、黄精粉用量对穇子黄精韧性饼干品质存在显著影响。结果表明,最优工艺配方如下:以高筋面粉100%计,大豆油添加量10%,糖粉添加量24%,穇子粉添加量20%,黄精粉添加量4%,在烤制温度上火170℃、下火160℃的条件下,烤制时间20 min制得的饼干具有浓郁的穇子香味,口感松脆,后味持久。

基于模糊综合评判法的穇子糊的工艺研究

即食糊类产品关键在于其在水中的分散性以及粘度,本研究以穇子为主要研究对象,通过制作穇子糊为此类淀粉类作物的糊类产品提供参考。通过预试验、单因素试验以及L9(33)的正交试验,基于模糊综合评判法对穇子粉、麦芽糊精、单硬脂酸甘油酯、糖等进行穇子糊的配方及工艺组合研究。穇子糊的最佳工艺及配方为:糯米粉30 g,穇子粉12 g,糖10 g,黑米10 g,麦芽糊精质量分数10%,单硬脂酸甘油酯质量分数0.5%。所得产品色泽均匀、口感润滑、香甜可口、冲泡性良好。