基于表面增强拉曼光谱的养殖水中硝基呋喃类抗生素残留检测

建立基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术的便携式拉曼光谱仪,用于水产品流通过程养殖水中硝基呋喃类抗生素的快速测定。参照经典方法制备了Ag、Au纳米粒子,通过优化促凝剂、调节体系pH、选择纳米溶剂及其用量、考查吸附等待时间得到最佳SERS增强效果。结果表明,养殖水中4种硝基呋喃类抗生素呋喃妥因、呋喃西林、呋喃唑酮、呋喃它酮的检测限分别为1、0.1、5、0.1μg/mL。所建立的快检方法灵敏度、特异性≥95%、假阴性率和假阳性率≤5%,均符合食药监科便函[2016]83号《食品快速检测方法评价技术规范》的要求,可应用于水体中硝基呋喃类抗生素的残留检测。

基于表面增强拉曼光谱的养殖水中五氯酚残留检测

应用表面增强拉曼光谱(SERS)技术,建立了一种水产品流通过程养殖水中五氯酚残留量的快速测定方法。参照经典方法制备金溶胶后将其浓缩作为增强基底,通过优化促凝剂、调节体系pH值、选择纳米溶剂及其用量、考察吸附等待时间得到最佳SERS增强效果。所建立的方法在0.2~4.0μg/mL的浓度范围内具有良好的线性相关性,养殖水中五氯酚的检出限为0.5μg/mL,回收率为78.74%~112.30%,精密度为6.1%~11.3%,满足残留分析的要求。定性方法灵敏度、特异性≥95%、假阴性率和假阳性率≤5%,结果均符合食药监科便函[2017]43号《食品快速检测方法评价技术规范》要求。该方法快速准确、操作简便,适用于现场快速检测养殖水中五氯酚残留量。

表面增强拉曼光谱法快速测定保健酒中西地那非

目的建立金核银壳结构纳米颗粒(Au@Ag NPs)的表面增强拉曼光谱法(surface-enhanced Raman scattering, SERS)快速检测保健酒中非法添加物西地那非的分析方法。方法制备3种纳米粒子Ag、Au、Au@AgNPs为SERS基底,比较3种基底的增强效果。样品前处理基于溶剂萃取法,利用二氯甲烷对保健酒中的西地那非进行简单提取,通过调节体系pH值,得到最佳提取率和SERS增强效果。结果Au@Ag NPs的SERS增强效应优于Au NPs和Ag NPs;用0.1 mol/L氢氧化钾调节溶液pH值可有效提高二氯甲烷的提取效果,再用0.1 mol/L稀盐酸溶解挥发后残留物,使得西地那非在pH调节后更有利于吸附在Au@Ag NPs表面,获得更强的SERS信号。西地那非的检出限为0.5 mg/L,在0.5～10mg/L浓度范围内线性关系较好,相关系数(r^2)为0.9472,回收率为86.0%～95.8%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.6%～5.9%。结论SERS技术灵敏度高、特异性强,可用于快速检测保健酒中的西地那非,为快速筛查大量样品提供新方法。

Au@Ag NPs表面增强拉曼快速测定奶粉中的三聚氰胺

建立表面增强拉曼光谱快速检测奶粉中三聚氰胺的方法。基于溶剂萃取法,利用乙腈对奶粉中的三聚氰胺进行提取,制备银包金溶胶(Au@Ag NPs)作为增强基底,并优化增强基底的条件来获得最佳拉曼信号。用乙腈提取三聚氰胺,将5 mol/L NaCl和1 mol/L NaOH的混合溶液作为凝聚剂,使Au@Ag NPs与三聚氰胺分子紧密结合后检测,可获得响应最强的表面增强拉曼(surface-enhanced raman spectroscopy,SERS)信号。三聚氰胺在奶粉中的的检出限为0.008 5 mg/kg,回收率在71.07%~91.15%,相对标准偏差(n=6)在1.52%~4.22%。该方法可用于奶粉中三聚氰胺的快速检测。

表面增强拉曼光谱快速检测糕点及白酒中糖精钠的研究

本研究建立了表面增强拉曼光谱快速检测糕点及白酒中糖精钠的方法。基于溶剂萃取法,利用二氯甲烷对糕点及白酒中的糖精钠进行提取,制备金溶胶后将其浓缩作为增强基底,并优化增强基底的条件来获得最佳拉曼信号。结果表明,在1.0 mol/L稀盐酸的酸性条件下用二氯甲烷提取糖精钠,再用0.1 mol/L氢氧化钠溶液适当调节体系酸度后将糖精钠从二氯甲烷中反萃取出来,可获得最高提取效率;将1.0 mol/L稀硝酸作为凝聚剂使浓缩金溶胶与糖精钠分子紧密结合后检测,可获得响应最强的SERS信号。糖精钠在糕点和白酒中的的最低检测浓度分别为0.5 mg/kg和0.5 mg/L,回收率在75%～120%,RSD(n=5)在3.3%～8.6%,该方法灵敏度高,特异性强,前处理方式简单,实现了糕点及白酒中糖精钠的快速检测。