高效液相色谱法测定动物源性食品中角黄素、虾青素的研究

研究并建立了高效液相色谱测定动物源性食品中角黄素、虾青素的方法。采用加有抗氧剂BHT的乙腈提取、正己烷脱脂制备样液。黄鱼、鳗鱼、鸡肉、鸡蛋、鸭肝、猪肾、牛奶等样品添加0.1～1 mg/kg的角黄素和虾青素时,角黄素和虾青素平均回收率范围分别为84.2%～103.1%和83.1%～98.7%,RSD范围分别为3.0%～10.5%和2.0%～8.9%,测定低限0.1 mg/kg。

含氟甲喹残留的鳗鲡肉糜自然基体标准样品的制备

为了获得与实际检测样品完全一致的检测质量控制样品,研制了含氟甲喹的自然基体鳗鲡肉糜标准样品。在模拟人工养殖的自然条件下适量施用氟甲喹药物,采集符合预期水平(氟甲喹含量为5～10μg/kg)的阳性材料。取带皮的阳性肌肉均质,过10目筛网。样品用尼龙/聚丙烯(PA/CPP)耐蒸煮复合膜袋包装,经C o60-γ射线12kG y剂量的辐照灭菌;经均匀性检验、稳定性检验、中国合格评定国家认可委员会认可实验室液相色谱-串联质谱法检测协同定值。所建立的制备方法为含药物残留的鳗鲡肉糜的自然基体标准样品的实验室制备提供了一种选择。

气相色谱内标法测定食品加工助剂三乙醇胺中单乙醇胺、二乙醇胺

研究并建立了气相色谱内标法测定食品加工助剂三乙醇胺中单乙醇胺、二乙醇胺的方法。三乙醇胺样品添加0．25％、0．50％、1．00％三个浓度水平的单乙醇胺、二乙醇胺时，单乙醇胺、二乙醇胺平均回收率范围分别为105．7％－106．5％和93．95％－101．1％，RSD范围分别为0.36%－1.22％和0．84％－1．56％，方法简便可行。

茶叶中联苯菊酯残留自然基体标准样品的研制

为获得与真实检测样品完全一致的茶叶中联苯菊酯残留分析质量控制用标准样品,建立制备茶叶中联苯菊酯自然基体标准样品的方法。以每亩茶园约3.0g联苯菊酯的用量对茶树喷洒0.017g/L联苯菊酯药液,每日监控检测施药后茶叶中联苯菊酯含量,适时采茶,正常制茶,磨粉并通过120目网筛获得联苯菊酯残留不同含量的2批各320个独立包装的茶粉样本。经均匀性检验、稳定性检验、协同定值和不确定度评估,制得检测质控用茶叶中联苯菊酯残留自然基体标准样品。该标准样品应用于全国98家实验室参加的能力验证计划。

AOZ残留分析质控用虾糜自然(污染)基体标准样品的研制

为获得与实际检测样品完全一致的虾中AOZ残留分析用质控样,研制了含AOZ自然(污染)基体虾糜标准样品。通过对养殖虾适量给药和合适采集时机的选择可获得预期含量的代表实际样品原状态的自然(污染)基体阳性材料,制备的虾糜自然基体样品适用于AOZ残留分析质量控制。

分光光度法测定食品添加剂偶氮玉红中未磺化芳伯胺类

研究并建立了分光光度法测定食品着色剂偶氮玉红中未磺化芳香伯胺类的方法。文中采用偶氮玉红基体加标制作标准曲线校准实样检测结果。经偶氮玉红实样加标(苯胺)——加标水平为0.005%、0.010%、0.025%验证试验,平均回收率分别为93.3%、104.3%和99.5%,RSD为4.58%、3.75%和3.30%。

液质联用法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫的不确定度评定

以液质联用法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫为例,探讨了分析不确定度的方法和步骤,以及检测结果报告的表述。

分光光度法测定红辣椒及其产品中苏丹Ⅰ

苏丹Ⅰ是一种化工染料,为致癌物,并非食品添加剂,在天然食品中也未曾发现.法国曾报告在其进口的原产南亚某国的辣椒产品中检出苏丹Ⅰ,欧盟遂于2003年6月底公布了第2003/60/EC号指令,对进入欧盟成员国的相关产品实施严格监管,欧盟成员国主管部门将检查每批进口辣椒和辣椒产品是否附有不含苏丹Ⅰ的分析报告,等候该分析报告期间的产品将被扣压.辣椒及辣椒产品中苏丹Ⅰ的检测方法尚未见公开报道.为检测输欧辣椒及辣椒产品中苏丹Ⅰ,本文研究该产品有机溶剂萃取物经柱层析分离,分光光度法定量测定苏丹Ⅰ,取得满意结果.

茶叶中联苯菊酯、毒死蜱残留量的测定能力验证分析

介绍了组织全国多个行业102家实验室参加茶叶中联苯菊酯、毒死蜱残留量的测定能力验证的情况。选用自然基体测试样品,分别采用F检验和t检验法检验样本的均匀性和稳定性,采用稳健统计技术对试验结果进行了分析。对残留量测定的关键技术进行了讨论。

高效液相色谱法测定红辣椒及其产品中苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ

建立了采用高效液相色谱测定红辣椒及其产品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ等苏丹染料的方法。采用石油醚提取、氧化铝柱净化，高效液相色谱法测定，方法线性范围为0～4000ng，线性相关系数除苏丹Ⅳ为0．9998外，其余均为0．9999，平均回收率87．1％～106．7％，相对标准偏差8．64％～10．5％。对苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的检出限分别为2、4、9、15ng。

含AOZ虾糜自然材料的实验室内快速获取方法

为快速获取含AOZ虾糜自然基体阳性材料以制备检测质量控制标准样品,建立了实验室内的自然材料获取方法。采用市售活虾在实验室条件下药浴,控制药浴液初始浓度和捞起时间,拍击式均质,密封包装和辐照灭菌等,成功获取均匀、稳定的含AOZ预期残留量虾糜自然基体阳性材料。

分光光度法测定奶茶中茶多酚

奶茶的组分与普通茶叶显异，现有测定茶叶中茶多酚的方法不适用于奶茶．本文用含水乙醇提取奶茶中茶多酚，以未显色样液为参比，进行分光光度法定量测定，操作简便快速，方法精确度满足要求。

HPLC同时测定饮料中防腐剂、甜味剂、合成色素和咖啡因的研究

本文研究在常温和固定波长条件下对饮料中防腐剂、甜味剂、合成色素和咖啡因等九种添加剂一次分离测定的方法。回收率94.8～107.1%,变异系数小于4％,线性相关系数大于0.9936。

液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量

建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06～0.30μg/kg,定量限为0.2～1.0μg/kg。当5种药物的添加水平为0.2～10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%～94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%～11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%～92.7%,RSD(n=6)为5.3%～12.6%。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法。

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鳗鱼中磺胺类、喹诺酮类、四环素族抗生素药物残留

建立鳗鱼中15种磺胺、3种喹诺酮类以及4种四环素族抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。采用酸性EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,经HLB固相萃取小柱富积、净化后进行UPLC分离,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(MRM)模式定量。添加水平为5、10、20μg/kg时各种化合物的平均回收率范围为72.4%～97.3%,RSD值均小于14.4%。该法简单、快速、灵敏,适用于鳗鱼中多磺胺组分、喹诺酮及四环素族组分残留的同时测定。

超高效液相色谱飞行时间质谱测定食品中36种合成色素

建立食品中36种合成色素同时测定方法。样品经热水提取,采用聚酰胺粉净化,超高效液相色谱用甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液梯度淋洗,1.8μm C18短柱分离,在电喷雾离子源负离子模式下采用飞行时间质谱检测。36种合成色素线性范围在0.01～1μg/mL,检测低限在0.0072～0.94mg/kg之间,加标回收率在80%～106%范围,标准偏差在1.8%～9.7%之间。

液相色谱-串联质谱法检测水产品中15种喹诺酮类药物残留量

建立了液相色谱．串联质谱技术同时检测水产品中15种喹诺酮类药物（氟罗沙星、氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛关沙星、单诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、口恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹）残留量的方法。试样中残留的喹诺酮类药物采用乙腈提取，提取液经正已烷液液分配脱脂后，以强阳离子固相萃取小柱净化，液相色谱-串联质谱法测定。对液／质分离条件与样品前处理条件进行了优化，并对喹诺酮类药物在分析过程的稳定性进行了研究。15种喹诺酮类药物在1．0～100ug／L范围内线性关系良好，相关系数为0．9924-0．9992。在0．002～0．04mg／kg浓度范围内，平均加标回收率在79．9％～93．8％；相对标准偏差为4．8％～14．6％。方法可满足水产品中喹诺酮类药物多残留检测与确证的需要。

UPLC-MS／MS对鳗鱼中26种喹诺酮类及磺胺类抗生素药物残留的快速测定

建立了快速测定鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类抗生素药物残留量的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法。采用乙腈-二氯甲烷混合溶剂提取样品中的残留物,经固相萃取小柱净化,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对喹诺酮类和磺胺类药物的线性范围为0～50μg/kg,相关系数均大于0.990;在2.0、5.0、10、20μg/kg 4个添加水平范围内的回收率为63%～95%;相对标准偏差为1.0%～10.0%。适用于鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类药物残留的定量测定。

鳗鲡肌肉冻干粉中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷酮残留标准物质的研制

建立了鳗鲡肌肉冻干粉中3-氨基-2-噁唑烷酮(AOZ)残留分析标准物质的研制和定值方法。以约0.16mg/L呋喃唑酮对鳗鲡进行药浴给药,使呋喃唑酮在鱼体中代谢,从而使鳗鲡肌肉中含有一定浓度的呋喃唑酮代谢物AOZ。经冻干、真空包装及辐照等处理后获得1批400个独立包装的肌肉冻干粉样本。经过均匀性与稳定性检验,由11家实验室采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法进行协同定值,并进行了不确定度评估,已被国家质检总局批准确为国家二级标准物质。

水产品中硝基呋喃代谢物残留快速检测新方法的研究

采用超高效液相色谱-串联质谱检测系统(UPLC-MS/MS)研究了2种衍生剂、2种衍生时间对水产品中4种硝基呋喃代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙丙酰脲(AHD)的衍生化反应机理、衍生产物的检测灵敏度及其稳定性。质谱扫描结果表明,衍生剂2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛对4种硝基呋喃代谢物的衍生化反应遵循相同的亲核加成反应机理;方差分析结果表明,同一衍生剂和同一代谢物,快速衍生化2 h和连续衍生化16 h获得的衍生产物的检测灵敏度没有显著差别;所有快速衍生物检测灵敏度连续4 d保持相对稳定。初步研究了快速水解对阳性样品的有效性。