气相色谱-串联质谱法测定乌龙茶中5种氨基甲酸酯类农药

建立了乌龙茶中5种氨基甲酸酯农药（速灭威、异丙威、仲丁威、残杀威和抗蚜威）同时测定的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）分析方法。样品经正己烷-乙酸乙酯（1∶1）混合溶液提取后,通过400 mg PSA/400 mg C18/1 200 mg Mg SO4的Qu ECh ERS试剂盒进行净化,Rxi-5 Sil MS毛细管柱（30 m,0.25 mm×0.25μm）进行分离,串联质谱进行定性定量分析。5种农药在各自的线性范围（速灭威和残杀威为5-500μg/kg,异丙威、仲丁威和抗蚜威为1-500μg/kg）内具有良好的线性关系,相关系数（r2）均大于0.99;在5,20,100μg/kg 3个加标水平下,速灭威和残杀威的平均回收率为77.5%-95.4%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.1%-6.1%,检出限和定量下限分别为1μg/kg和5μg/kg;在1,20,100μg/kg 3个加标水平下,异丙威、仲丁威和抗蚜威的平均回收率为79.5%-102.5%,RSD为2.0%-8.2%,检出限和定量下限分别为0.2μg/kg和1μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可满足乌龙茶样品中5种氨基甲酸酯类农药残留的分析要求。

高效液相色谱-串联质谱内标法测定乳品中左旋肉碱含量

建立了高效液相色谱-串联质谱内标法测定乳品中左旋肉碱含量的方法。样品经0.1 mol/L HCl溶解,采用乙腈溶液沉淀蛋白,以HILIC色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正离子多反应监测模式（MRM）检测,内标法定量。在3个加标水平下,左旋肉碱的平均加标回收率为85.2%~102.0%,相对标准偏差（RSD,n=6）为7.6%~14.3%,方法检出限（LOD）为50μg/kg,定量下限（LOQ）为200μg/kg。运用该方法对20个乳品样品中的左旋肉碱含量进行测定,检出含量为68~165 mg/kg,与样品标签的符合率达95%。该方法快速、简便、准确,适用于乳品中左旋肉碱含量的测定。

食品中全氟烷基化合物的污染现状

全氟烷基化合物(perflurorinated alkylated substances,PFASs)是一类人工合成的脂肪烃类化合物,自20世纪50年代合成以来,该类化合物以其优良的稳定性及表面活性作为加工助剂被应用于多种民用及工业领域。近年来研究发现,在空气、沉积物、饮用水、海水和食品等多种基质中均可检测出全氟类化合物,说明其已在生态系统中造成较为严重的污染。作为一类新型持久性污染物,全氟烷基化合物已引起了科学和法规上的研究兴趣。目前对食品中PFASs的污染调查主要集中在动物源性食品中,而对植物源性食品的调查尚缺乏。本文综述了中国及其他国家市场食品中全氟化合物的污染水平,比较国内外各种食品中全氟化合物污染水平的差异,并通过文献报道的污染水平对当地居民存在的健康风险进行评估,为全面了解并控制PFASs污染提供基础依据。

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中32种杀菌剂残留

建立了茶叶中32种杀菌剂类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈高速匀浆提取后,以N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18为净化剂进行净化,在GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:27种杀菌剂在10~1 000μg·L^(-1),5种杀菌剂在20~1 000μg·L^(-1)范围内具有良好线性关系,相关系数(R^2)均大于0.99。方法检出限(S/N≥3)为0.1~8.1μg·L^(-1),定量限(S/N≥10)为0.4~23.4μg·L^(-1),平均添加回收率范围为70.4%~109.1%,相对标准偏差(RSD)3.4%~10.3%。该方法样品前处理操作简单、净化效果好、灵敏度高,具有良好的适用性,能够满足茶叶中多种杀菌剂残留测定分析的要求。

13种农药在乌龙茶中残留变化的研究

为了探索乌龙茶中农药的残留变化和影响特征,笔者采取田间农药喷施的方式,获取了3个浓度梯度7类共13种农药呈阳性的茶青,再经传统乌龙茶加工工艺制备成乌龙茶。通过测定茶青和成茶的农药残留量,研究喷施浓度、农药背景浓度和属性对乌龙茶中农药残留量变化的影响。结果显示,随着农药喷施浓度的提高,茶青中残留的农药量随着增加,但残留量增加比例有所下降。乌龙茶成茶的农药残留量比茶青低,仅为茶青的76%,3种浓度农药残留茶青的损失率略有不同,不同种类农药残留量损失程度差异较大。其中,恶二嗪类农药、烟碱类农药损失较大,达47.95%、39.11%;噻二嗪酮类农药、拟除虫菊酯类农药损失较小,为6.55%、11.05%;茚虫威损失率最高,噻嗪酮的损失率最低。研究表明农药喷施浓度、农药背景浓度和农药属性均是其农药残留量变化的影响因素。

乌龙茶中多种农药残留的浸出及安全性

以3个梯度浓度,含有杀螨剂、有机磷、噻二嗪酮类、拟除虫菊酯类7种农药的乌龙茶为对象;通过测定茶粉、整叶茶两种形态,经100℃开水浸泡获取的茶汤农药残留量,来研究茶叶形态、农药属性、背景浓度对农药浸出的影响,并评价茶汤中农药残留饮用安全性。结果表明,3个浓度的整、碎乌龙茶中,7种农药的浸出率分别为2.0%~16.7%和0.3%~9.7%。整叶茶农药的浸出量仅为茶粉的9.2%~58.1%。农药浸出率受农药溶解度和辛醇-水分配系数影响。除了三唑磷超标外,乌龙茶中其它浸出农药残留值均达到中国和日本限量标准要求。3个梯度浓度乌龙茶茶粉、整叶茶浸出的农药残留单点单项风险指数（SRI）、整体风险指数（TRI）均小于1,饮用较安全。