离子色谱测定无糖可乐中的甜蜜素

本文对无糖可乐中的甜蜜素含量测定方法进行研究,优化了色谱分离条件,建立了离子交换-电导法测定无糖可乐中的甜蜜素的方法。该方法使用的色谱柱是Thermo IonPac AG11-HC(50mm×4mm)保护柱以及Thermo IonPac AS11-HC(250mm×4mm)分离柱,KOH梯度淋洗,抑制电导检测。结果表明,甜蜜素在0.112mg/L~112mg/L时有良好的线性关系,相关系数在0.999以上;方法检出限为0.05mg/L,系统相对偏差在2%以内,回收率98.22%~103.9%。该方法操作简便,分析快速,重现性好,结果准确、可靠,适用于无糖可乐中甜蜜素的含量测定。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定复杂基质保健食品中7种脂溶性维生素营养补充剂的含量

取约1 g混匀后的保健食品样品,加入约50℃温水5 mL和磷酸盐缓冲液(pH 7.0)5 mL,混匀后加入0.3 g脂肪酶、0.5 g木瓜蛋白酶,加盖涡旋2~3 min,于37℃振荡120 min。加入10 mL无水乙醇和1 g碳酸钾,混匀后加入10 mL正己烷和10 mL水,涡旋或振荡提取10 min,离心5 min。收集上层相,在下层相中加入10 mL正己烷,重复上述提取和离心操作一次。合并上层相,于40℃旋蒸至近干,残液用氮气吹干,用甲醇溶解残渣并稀释至5 mL,过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪。7种脂溶性维生素营养补充剂在HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上用不同体积比的含0.1%(体积分数,下同)甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱分离,用电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式电离,用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示:维生素A乙酸酯、维生素A棕榈酸酯、DL-α-维生素E乙酸酯的质量浓度均在50~1000μg·L^(-1)内,维生素D2、维生素D3、维生素K1和维生素K2的质量浓度均在10~200μg·L^(-1)内与各自对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.06~7.56μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.4%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~4.9%;方法用于实际样品的分析,各脂溶性维生素营养补充剂的检出量和标签值基本一致。

离子色谱法同时测定纺织业退浆料中的丙烯酸和对苯二甲酸

建立了同时测定纺织业退浆料中的2种目标有机酸丙烯酸和对苯二甲酸（PTA）的离子色谱快速检测方法.该方法使用的色谱柱为Thermo IonPac AG11-HC保护柱（4mm×50mm）和Thermo IonPac AS11-HC分析柱（4mm×250mm）,以氢氧化钾为淋洗液进行梯度洗脱,梯度洗脱过程为0~8 min,10 mmol·L-1 KOH;8.1~18min,45mmol·L-1 KOH;18.1~25min,10mmol·L-1 KOH,流速为1.0mL·min-1,采用抑制型电导检测,外标法定量.在优化的色谱条件下,丙烯酸和对苯二甲酸的线性区间均为0.1~20mg·L-1,线性相关系数均大于0.999 7,检出限分别为12.5和23.5μg·L-1,色谱峰面积相对标准偏差（RSD）均小于2%（n=6）.将该方法用于退浆料样品的分析,得到的加标回收率在94.1%~102.6%,RSD均小于3%（n=3）.结果表明,该方法可用于丙烯酸和对苯二甲酸的检测,具有简便、快速、灵敏、选择性好等优点.

离子色谱柱切换在线前处理法同时测定皮革及织物中的三价铬与六价铬离子

采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,建立了离子色谱柱切换技术同时测定CrⅢ与CrⅥ的方法。进样前,先将待测样品水溶液与一定浓度的乙二胺四乙酸（EDTA）溶液充分反应,使其中的CrⅢ络合生成阴离子产物,该阴离子产物在可见光范围内有较强吸收;进样后,样品中的离子经前处理柱分离后被收集在2 mL接收环内,通过柱切换技术,淋洗液将接收环内的离子带至阴离子分析柱中分离,CrⅥ与1,5-二苯卡巴肼（DPC）溶液进行衍生化反应后与CrⅢ的EDTA络合物在同一波长下有较强吸收,由此可完成对两种离子的同波长测定。在优化的实验条件下,CrⅢ与CrⅥ的线性范围分别为0.3~10 mg/L（r=0.9991）,0.05~2 mg/L（r=0.9992）,检出限分别为80.78和6.67μg/L（信噪比S/N=3）,将3 mg/L CrⅢ与0.3 mg/L CrⅥ标准溶液连续进样6次,得到的色谱保留时间及峰面积相对标准偏差均小于3%;将本方法应用于皮革中CrⅢ与CrⅥ的检测,加标回收率为88.7%~108.5%。实验结果表明,本方法用于皮革及织物中铬离子的检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点。

超高效液相色谱-二极管阵列检测法测定油基类保健食品中的维生素K2的含量

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA)测定油基类保健食品中维生素K 2(七烯甲萘醌)含量的方法。试验显示维生素K 2对紫外光、强碱条件敏感。样品经脂肪酶酶解后,皂化、萃取、复溶,C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.7μm)分离,甲醇为流动相,流速为0.3 mL/min,254 nm检测。本法在1.0~20.0 mg/L线性关系良好,R 2=0.9999。当取样量为1 g,定容至10 mL时,方法LOD为1μg/g,LOQ为3μg/g,RSD为1.2%,加标回收率为98.7%~102.2%。该法准确、高效,对各类保健食品具有良好的普适性。

企业核心竞争力研究综述

企业怎么样在激烈的竞争中脱颖而出,创造出发展优势,实现效益最大化,这关系到企业发展的核心竞争力问题.本文综述了当前关于企业核心竞争力的国内外研究,并对企业核心竞争力进行了简要的评述,希望能提高对企业核心竞争力的认识和理解.

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定多花黄精多糖的单糖组成

目的建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定多花黄精多糖的单糖组成。方法多花黄精多糖经提取后,用硫酸水解,用Carbo Pac PA1色谱柱(250 mm×4 mm,10.0μm)进行分离,采用梯度洗脱,HPAEC-PAD测定多花黄精多糖中单糖的组成。结果测得各单糖在1~100 mg/L线性关系良好(r>0.999),最低检出限为0.015~0.025 mg/L,RSD为1.35%~2.80%,加样回收率为88.36%~111.3%。结果表明不同产地的多花黄精多糖均由鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖组成。结论本实验所建立的方法分离效果好,灵敏度高,可用于多花黄精多糖的单糖组成和测定的分析研究。