红果参抗氧化面膜的研制

为了解红果参的美容功效及开发利用价值,以红果参萃取液作为功效成分,制备了一款性能稳定的抗氧化面膜。通过DPPH自由基清除试验测定其抗氧化能力,用单因素试验确定面膜各组分含量,并对该产品的理化指标进行检测和产品使用效果进行评价。结果显示红果参抗氧化能力强,各指标符合相关行业标准。制得的红果参面膜抗氧化能力强、稳定性好,既适应了绿色环保的理念来满足求美者的需求,又能对时令性强的农产品进行深加工利用。

一测多评法同时测定新复方大青叶片中4种成分含量

目的建立同时测定新复方大青叶片中维生素C、对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥含量的一测多评(QAMS)法。方法色谱柱为Welch Ultimate LP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.0)、梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为215 nm(对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥)和245 nm(维生素C),柱温为40℃,进样量为10μL。以对乙酰氨基酚为参照物,测定维生素C、咖啡因和异戊巴比妥的相对校正因子,以计算维生素C、咖啡因和异戊巴比妥的含量。比较采用外标法与QAMS法时结果的差异。结果维生素C、对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥进样量分别在0.0643~0.6432μg(r=0.9998)、0.3737~3.7375μg(r=0.9997)、0.0373~0.3732μg(r=0.9999)、0.0379~0.3789μg(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;检测限分别为0.03,0.15,0.07,0.24μg/mL,定量限分别为0.09,0.51,0.23,0.79μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为101.07%,101.83%,98.04%,98.80%,RSD分别为1.20%,1.73%,1.13%,1.58%(n=6);维生素C、咖啡因和异戊巴比妥的相对校正因子分别为0.5761,0.3732和0.8438,QAMS法与外标法测定结果无显著差异(P>0.05)。结论所建立的方法环保(以乙醇代替甲醇)、经济(只需1种对照品),结果准确且可快速获得,适用于新复方大青叶片的质量评价。

管碟法比较盐酸小檗碱和黄连药材对金色葡萄球菌的抑菌效力

目的建立比较盐酸小檗碱和黄连药材对金色葡萄球菌抑菌效力的方法。方法以盐酸小檗碱为参照物、抑菌圈直径(D)为反应值,按2010年版《中国药典(二部)》附录ⅪA抗生素生物检定法管碟法的三剂量法设计试验,对盐酸小檗碱和黄连药材样品的抑菌效力进行比较。结果盐酸小檗碱质量浓度在4.00～12.5μg/mL范围内,黄连样品溶液质量浓度在66.0～200μg/mL范围内,其剂量的对数值与抑菌圈直径呈良好的线性关系(r均大于0.99)。三剂量法剂间变异分析及可靠性测验结果表明,回归非常显著(P<0.01),偏离平行、二次曲线、反二次曲线均不显著(P>0.05),实验结果成立;组内(碟间)差异非常显著(P<0.01);平均可信限为1.8845%。结论该方法能用于比较盐酸小檗碱和黄连药材的抑菌效力。

石墨炉原子吸收分光光度法测定维生素C原料中微量铅、镉含量

目的建立石墨炉原子吸收分光光度法测定维生素C原料中微量铅、镉的分析方法。方法检测波长铅为283.3 nm、镉为228.8 nm,灯电流为2.0 mA,狭缝宽度为0.4 nm。结果铅质量浓度在0.0～10.0 ng/mL、镉质量浓度在0.0～0.5 ng/mL范围内与吸光度呈较好的线性关系,平均加样回收率分别为98.6%和97.8%,RSD分别为1.1%和1.5%(n=9)。结论石墨炉原子吸收分光光度法测定维生素C原料中微量铅、镉,方法准确、简单、灵敏,被测溶液稳定性好。

医院麻醉药品管理问题探讨

目的:促进麻醉药品的管理。方法:调查了近两年来该省3家医院麻醉药品使用管理现状。结果:在麻醉药品的采购、药库管理、临床管理、处方管理、调配发药等诸多环节中,都存在一些问题。结论:应加强麻醉药品管理避免麻醉药品流失和滥用。

反相高效液相色谱梯度洗脱法测定安神补心片中丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B含量

目的测定安神补心片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流动相A为乙腈、B为水、C为甲醇、柱温35℃,检测波长为270 nm。结果丹参酮ⅡA进样量在0.013 21～0.264 2μg范围内,丹酚酸B进样量在0.061 10～1.222 0μg范围内与峰面积均有较好的线性关系,加样回收率丹参酮ⅡA为98.60%,丹酚酸B为98.58%。结论该方法结果准确、快速,可作为安神补心片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定方法。

石墨炉原子吸收分光光度法测定阿胶当归胶囊内容物铬的含量

目的 建立石墨炉原子吸收分光光度法测定阿胶当归胶囊中微量铬的分析方法.方法 检测波长为357.9nm;灯电流为4.0mA;狭缝宽度为0.4nm.结果 铬进样量在0.0～0.40ng范围内吸收度与进样量呈较好的线性关系,平均加样回收率为99.1%.结论 石墨炉原子吸收分光光度法测定阿胶当归胶囊中微量铬,方法准确、简单、灵敏,被测溶液稳定性好.

痣特佳胶囊中黄芩苷的含量测定

目的测定痣特佳胶囊中黄芩苷的含量。方法色谱柱采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,检测波长为280 nm。结果黄芩苷进样量在0.229 4～1.147 0μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,加样回收率为98.38%,RSD=2.13%(n=6)。结论所用方法结果准确,被测溶液稳定性好。

反相高效液相色谱法测定香砂养胃丸中γ-氨基丁酸含量

目的建立测定香砂养胃丸中γ-氨基丁酸含量的反相高效液相色谱法。方法在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物,采用Venusil-AA氨基酸分析柱(250mm×4.6mm,5μm),二元梯度洗脱方式,流动相A为0.05mol/L醋酸钠溶液(pH=6.5)-乙腈(95:5),流动相B为乙腈-水(80:20),检测波长248nm。结果γ-氨基丁酸质量浓度在2.252～13.512μg/mL范围内与峰面积有较好的线性关系,平均加样回收率为98.04%,RSD=0.97%(n=6)。结论所用方法结果准确,被测溶液稳定性良好,可用于香砂养胃丸中γ-氨基丁酸的含量测定。

GC-MS/MS测定叠鞘石斛中乐果等三种农药残留的一测多评研究

以叠鞘石斛(Dendrobium aurantiacum)为研究对象,样品采用乙腈提取,经Cleanert TPH专用净化柱净化。用GC-MS/MS测定样品,根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析,以乐果二级离子扫描峰(125.0/79.0)面积为参照峰,建立以乐果为对照品,测定叠鞘石斛中乐果等三种农药残留量的GC-MS/MS方法。结果表明,乐果、敌敌畏、毒死蜱进样量在0.1~1.0 ng与它们的色谱峰面积有较好的线性关系,最低检出限(以进样量计)分别为1.399×10^(-2)、2.279×10^(-4)、1.757×10^(-4) ng;平均回收率分别为95.4%、95.0%、94.7%。该一测多评方法简单快速,定量准确,适用于叠鞘石斛中乐果、敌敌畏、毒死蜱农药残留的同时测定。

高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量

目的:探讨用反相高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量。方法:采用Symetry Shield RP18(5μm 4.6mm×250mm)Columm色谱柱;以0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH2.6)-乙腈(50∶50)为流动相;检测波长233nm。结果:水杨酸在20.4～61.2μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.0%。结论:本法简便、准确、快速,适用于鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量测定。

桔梗冬花片的薄层色谱鉴别

目的 :鉴别桔梗冬花片中桔梗、远志、甘草。方法 :采用薄层色谱 (TL C)鉴别。结果 :建立简便、灵敏、可靠的 TL C。结论

HPLC-ELSD法测定复方甘露醇注射液中葡萄糖和甘露醇的含量

目的:采用HPLC-ELSD法测定复方甘露醇注射液中葡萄糖和甘露醇的含量。方法:采用Alltech700CHCarbohydrateColumn为色谱柱;二次重蒸水为流动相;柱温为90℃;流速为0.50mL/min;蒸发光散射检测器(ELSD)检测。ELSD参数中载气流速为3.00SLPM,蒸发管温度为110℃,理论塔板数以甘露醇峰计应不低于2500。结果:葡萄糖在4.0～24.0μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9990),甘露醇在10.0～60.0μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9990);葡萄糖的平均回收率为97.77%,RSD为1.09%,甘露醇的平均回收率为97.36%,RSD为1.78%。结论:本法可同时测定葡萄糖和甘露醇的含量,简便快捷,重现性好,结果准确可靠。

四川省西南地区汉族人群CYP2C19基因多态性对PPIs治疗幽门螺杆菌疗效的影响

目的探索四川省西南地区汉族人群CYP2C19的基因分布,以及基因多态性对质子泵抑制剂(PPIs)治疗幽门螺旋杆菌疗效的影响。方法收集四川省西南地区住院治疗的162例幽门螺旋杆菌阳性汉族人群患者血样,采用数字荧光杂交测定CYP2C19的基因型,根据结果分为4种代谢类型:超快代谢型(UM)、快代谢型(EM)、中间代谢性(IM)以及慢代谢型(PM),统计不同基因型、代谢型分布频率。PPIs标准剂量下,比较不同代谢型患者幽门螺旋杆菌根除率。快代谢组患者,比较PPIs常标准剂量组和高剂量组的根除率。结果UM型、EM型、IM型以及PM型代谢组分布频率分别为1.85%,42.59%,35.18%,20.37%拉唑标准剂量下,UM、EM组根除率显著低于IM、PM组;艾普拉唑标准剂量下,则无显著影响。根除治疗后患者C-反应蛋白(CRP)与白介素-10(IL-10)含量分别低于治疗前(P<0.05),CRP、IL-10与Hp阳性有关。结论剂量相同的条件下,UM、EM组的根除率更低,但增加剂量可以提高UM、EM组的根除率,这可用于指导临床个体化用药。通过基因检测,可以选择更合适的PPIs剂量。

高效液相色谱法测定羟苯乙酯中水杨酸含量

目的建立测定羟苯乙酯中水杨酸含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH=3.4)-乙腈(50∶50)为流动相,检测波长为297nm。结果水杨酸质量浓度在0.51～13.26μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.0%,RSD=0.8%(n=6)。结论该法简便、准确、快速,适用于羟苯乙酯中水杨酸的含量测定。

离子色谱法测定硝酸甘油注射液中亚硝酸盐的含量

目的：用离子色谱法测定硝酸甘油注射液中亚硝酸根的含量.方法：采用IonPac（R） AS11-HC色谱柱（250 mm×4mm,9.0μm）;柱温为25℃;淋洗液为氢氧化钾溶液（20mmoL·L-1）;淋洗液流速为1.10 ml·min-1;电导池温度25℃.结果：亚硝酸根进样量在0.01 ～0.50μg范围内（即当选样体积为100μl时,被测定溶液在0.1～5.0 μg·ml-1浓度范围内）与亚硝酸根色谱峰的峰面积有良好的线性关系,平均回收率为98.7％,最低定量限以被测定溶液计算为0.022 9 μg·ml-1.结论：本方法简便、准确、快速,适用于硝酸甘油注射液中亚硝酸根的含量测定.

替硝唑凝胶剂的含量测定

制备了替硝唑外用凝胶,并以甲硝唑为内标,用反相高效液相色谱法测定替硝唑的含量。色谱条件:水-甲醇-冰醋酸(90∶30∶0.12),流速1.2mL/min,检测波长318nm,灵敏度0.08AUFS。其浓度在40～120μg/mL内,呈良好的线性关系,平均回收率为97.93%,RSD为0.21%。该法测定替硝唑的含量,结果准确、快速,重现性好。

银黄口服液中苯甲酸钠和羟苯乙酯的定量分析

目的:探讨苯甲酸钠与羟苯乙酯联合使用时的定量分析方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),SymmeteyShieldRP18柱(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0)-乙腈(50∶50)为流动相,流速为0.60mL/min,检测波长为255nm,柱温为室温。结果:苯甲酸钠在65.854～197.64μg/mL,羟苯乙酯在9.93～29.78μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.9%和99.2%。结论:HPLC法简便、准确,可作为银黄口服液中苯甲酸钠和羟苯乙酯联合使用时的定量分析方法。

离子色谱法测定白芷中二氧化硫的含量

目的:建立离子色谱法测定白芷中二氧化硫含量的方法。方法:在通氮气的条件下加磷酸蒸馏提取二氧化硫,以K O H溶液(25 mmol/L)—四氢硼钠溶液(10 mmol/L)(9∶1)混合溶液为吸收液。色谱柱为Ion PacR AS11-HC色谱柱(4 mm×250mm,9.0μm);柱温28℃;淋洗液A氢氧化钾溶液(15 mmol/L);淋洗液B氢氧化钾溶液(40 mmol/L);梯度洗脱;淋洗液流速ml/min;电导检测法(电导池温度28℃)。结果:亚硫酸根进样量在0.2252μg^1.8016μg范围内与亚硫酸根色谱峰的峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.0%,最低定量限以被测定溶液计算为0.029μg/ml。结论:本方法简便、准确、快速,适用于白芷中二氧化硫的定量检测。

原子荧光光谱法测定复方氯化钠注射液中微量砷含量

目的建立原子荧光光谱法测定复方氯化钠注射液中微量砷的分析方法。方法检测波长铅为193.7 nm,灯电流为60 mA,狭缝宽度为0.4 nm。结果被测溶液含砷在0～80.0 ng/mL质量浓度范围内与荧光强度呈较好线性关系,平均加样回收率为98.97%,RSD=1.76%(n=9)。结论原子荧光法测定复方氯化钠注射液中微量砷,方法准确、简单、灵敏,被测溶液稳定性好。