微反应器内Stöber法可控制备SiO_(2)微球

采用微反应器与间歇反应器串联策略,实现了反应物料的快速混合及陈化时间的灵活调变,基于St?ber法可控合成了SiO_(2)微球。通过X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)对样品的物相和形貌进行了表征。结果表明,SiO_(2)微球的平均粒径及粒径分布取决于TEOS水解反应及硅酸盐单体缩聚反应间的竞争,同时还受反应前期物料的混合速率的显著影响。当陈化温度从25℃增高至75℃,SiO_(2)微球平均粒径从472 nm减小至200 nm,单分散性变化不大。当氨水浓度从0.8 mol/L增加至5.6 mol/L时,SiO_(2)微球平均粒径从34 nm增大至261 nm,单分散性变好。当水浓度增加至35.6 mol/L或TEOS浓度增加至1.0 mol/L时,溶液中发生多次成核或持续成核现象,使得SiO_(2)微球的单分散性急剧变差。提高雷诺数或缩小通道内径有利于获得单分散SiO_(2)微球。