苯磺酰胺类化合物的微波合成

本文以苯亚磺酸钠盐与胺为原料,碘单质做催化剂在水相条件下,通过微波辅助合成了苯磺酰胺类化合物。该合成方法绿色环保,且纯化过程简单。

基于取代苯甲酰肼缩丙酮酸配体的二苄基锡配合物的合成、晶体结构及生物活性

二苄基二氯化锡分别与对甲氧基苯甲酰肼缩丙酮酸及对硝基苯甲酰肼缩丙酮酸反应,合成了2个二苄基锡配合物(C1、C2),通过元素分析、IR、^1H NMR、^13C NMR、^119Sn NMR、HRMS以及X射线单晶衍射等表征了配合物结构。测试了配合物C1、C2的热稳定性以及配合物对癌细胞H460、HepG2、MCF7的体外抑制活性;在Tris-HCl缓冲溶液中,以EB做为荧光探针,用荧光光谱法初步研究了配合物C1与小牛胸腺DNA的相互作用;并且用凝胶电泳法研究了配合物C1切割质粒DNApBR322的能力。结果表明:配合物C1、C2对3种癌细胞都有较好的抑制作用,但是C1更优于C2;配合物C1与小牛胸腺DNA作用是插入结合作用所致,能有效的将超螺旋DNApBR322切割成缺刻型DNA。

四个基于酰腙配体的双核苄基锡配合物的合成、晶体结构及体外抗癌活性

通过微波“一锅法”合成了4个双核苄基锡配合物:{[C4H3S(O)C=N-N=C(Me)COO](PhCH2)2Sn(MeOH)}2(C1)、{[C4H3S(O)C=N-N=C(Me)COO](p-Cl-C6H4CH2)2Sn(MeOH)}2(C2)、{[C4H3S(O)C=N-N=C(PhCH2)COO](PhCH2)2Sn(MeOH)}2(C3)、{[C4H3S(O)C=N-N=C(PhCH2)COO](p-Cl-C6H4CH2)2Sn(MeOH)}2(C4),利用元素分析、IR、1H NMR、13C NMR、119Sn NMR、HRMS以及X射线单晶衍射等表征了配合物结构。4个配合物分子均为双锡核分子,以Sn2O2四元环为中心对称,且中心锡原子与配位原子形成七配位畸变五角双锥构型。测试了配合物C1~C4的热稳定性以及配合物对癌细胞H460、HepG2、MCF7的体外抑制活性,结果表明:配合物C2是4个新合成的配合物中抑制癌细胞效果最好的化合物。

Syntheses, Crystal Structures and Biological Activities of the 2-Oxo-3-phenylpropionic Acid Arylformylhydrazone Dibenzyltin Complexes

Two 2-oxo-3-phenylpropionic acid arylformylhydrazone dibenzyltin(IV)complexes{[C4H3O(O)C=N-N=C(PhCH2)COO](C6H5CH2)2Sn(CH3OH)}2(Ⅰ)and{[t-Bu-C6H4(O)C=N-N=C(PhCH2)COO](C6H5CH2)2Sn(CH3OH)}2(Ⅱ)have been synthesized and characterized by IR,1H,13C and 119Sn NMR spectra,HRMS,and elemental,thermal stability and single-crystal X-ray diffraction analyses.Complex I crystallizes in the triclinic system,space group P1 with a=9.0392(9),b=10.249(1),c=15.5762(15)?,α=98.605(1)°,β=103.765(1)°,γ=104.056(1)°,Z=2,V=1326.3(2)?3,Dc=1.511 Mg·m^–3,m(MoKa)=1.005 mm–1,F(000)=612,R=0.0206 and wR=0.0524.Complex Ⅱ belongs to triclinic system,space group P1,a=11.4643(3),b=11.8885(3),c=13.0362(4)?,α=73.800(1)°,β=71.679(1)°,γ=79.006(1)°,Z=2,V=1609.34(8)?3,Dc=1.381 Mg·m^–3,m(MoKa)=0.833 mm–1,F(000)=688,R=0.0244 and wR=0.0244.In vitro antitumor activities of both complexes were evaluated by MTT against three human cancer cell lines(NCI-H460,HepG2 and MCF7)and human cell lines(HL7702).Both complexes exhibit better antitumor activity.Furthermore,the interaction between both complexes and calf thymus DNA was studied with EB fluorescent probe.

基于酰腙配体的双锡核二(2,4-二氯苄基)锡配合物的合成、结构及生物活性

二(2,4-二氯苄基)二氯化锡分别与对甲氧基苯甲酰肼缩2-丁酮酸或2-噻吩酰肼缩2-丁酮酸酸反应,合成了两个二(2,4-二氯苄基)锡配合物(C1、C2),通过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)、高分辨质谱仪(HRMS)以及X射线单晶衍射(SCXRD)等表征了配合物结构。两个配合物分子均为双锡核分子,以Sn2O2四元环为中心对称,且锡原子与配位原子形成七配位畸变五角双锥构型。配合物C1、C2在空气氛围,120℃以下可稳定存在。配合物C1、C2对人肺癌细胞(NCI-H460)、人肝癌细胞(Hep G2)和人乳腺癌细胞(MCF7)均有较好的抑制作用,配合物C1略优于C2。配合物C1、C2通过插入结合方式与小牛胸腺DNA相互作用,并且配合物C1与DNA的作用略强于C2。

二对甲基苄基锡芳甲酰腙配合物的合成、晶体结构及生物活性

将二对甲基苄基二氯化锡分别与2-[(4-硝基-苯甲酰基)-亚肼基]-3-苯基-丙酸或2-[(噻吩-2-羰基)-亚肼基]-3-苯基-丙酸反应,合成了2个以Sn2O2四元环为中心对称的二对甲基苄基锡配合物(C1、C2),通过元素分析、IR、^1H NMR、^13C NMR、^119Sn NMR、HRMS以及X-射线单晶衍射等表征了配合物的结构。测试了配合物C1、C2对癌细胞NCI-H460、HepG2、MCF7的体外抑制活性,结果表明,配合物C1、C2对3种癌细胞都有较好的抑制作用,C1略优于C2。通过紫外光谱、荧光光谱、粘度法测试配合物C1与小牛胸腺DNA的相互作用方式,结果均显示配合物C1与小牛胸腺DNA的作用是插入结合,并且作用效果较强;凝胶电泳研究表明,配合物C1能够有效地将超螺旋DNA pBR322切割成缺刻型DNA。