3种越南产沉香的GC-MS分析

从感观评价和化学成分方面,对越南红土沉香与越南黄熟香、吊口沉香以及报道的奇楠沉香和普通沉香进行比较,结果发现:红土沉香木心为紫褐色;与报道的奇楠沉香比较,奇楠沉香油脂丰富,易于切割成卷,而红土沉香油脂含量不高(6.16%),较硬,不易切割。采用GC-MS技术分析越南红土沉香、黄熟香和吊口沉香乙醚提取物的化学成分和相对含量,发现红土沉香油脂中2-(2-苯乙基)色酮和2-[2-(4-甲氧基)苯乙基]色酮的相对含量之和高达51.57%,其油脂的成分组成与奇楠沉香油脂接近,而黄熟香和吊口沉香中二者相对含量之和分别为0.77%和0.78%。说明红土沉香是介于普通沉香与奇楠沉香之间,质量更接近于奇楠沉香。

全氟辛酸三烷基铵的表面活性、润湿及泡沫性能

通过测定全氟辛酸三甲/乙/丙/丁铵[C7F15COONH(CnH2n+1)3,n=1,2,3,4,简称为TMHPFO,TEHPFO,TPHPFO,TBHPFO]水溶液的表面张力、泡沫及在石蜡表面的接触角,研究三烷基铵反离子对氟表面活性剂的影响。表面张力实验表明,反离子为三甲/乙/丙铵离子时,氟表面活性剂具有极高的表面活性,其表面活性不仅高于普通的全氟辛酸盐(如钠盐),而且高于已报道的反离子为四烷基铵的全氟辛酸盐,说明反离子结构的很小改变对氟表面活性剂的表面活性有很大影响。在石蜡表面润湿性的规律为:TPHPFO>TEHPFO≈TMHPFO>>TBHPFO。全氟辛酸三甲/乙/丙铵水溶液的发泡力和泡沫稳定度随着反离子增大而增强,说明反离子的碳氢链在表面吸附层的插入更利于发泡及泡沫稳定。TBHPFO受溶解度的限制导致表面活性相对较低,起泡性和润湿性极差。

全氟丁基磺酸钠与辛基三乙基溴化铵的相互作用

通过测定辛基三乙基溴化铵(C8H17N(CH2CH3)3Br,C8NE)与全氟丁基磺酸钠(C4F9SO3Na,C4F)组成的不同混合比的碳氢-碳氟正负离子表面活性剂混合体系的表面张力,得到不同摩尔比时C8NE-C4F体系的临界胶束浓度(cmc)、cmc处的表面张力(γcmc)、总饱和吸附量、不同表面张力时表面吸附层的组成,利用Gibbs-Duhem方程求得cmc处的胶团组成。采用规则溶液理论计算了胶团中分子间相互作用参数(βm),并求得cmc以上的胶团组成。实验表明,C8NE-C4F复配体系的cmc远远小于单体系的cmc,这也体现在该体系的βm负值很大,胶团内分子相互作用很强。但是C4F与C8NE复配后γcmc较C4F单体系的变化幅度不是特别大(γcmc降低2～4mN/m),这是由于C8NE-C4F碳链的不对称性导致部分C8NE的碳链在溶液表面弯曲而覆盖了C4F端基CF3基团。表面吸附层中氟表面活性剂相对于本体溶液是富集的,即使对于C8NE大大过量的体系,表面吸附层组成也在等摩尔附近;对于C4F过量的体系,C4F在表面吸附层中的比例比溶液中的略高。随着表面张力的降低,表面吸附层的组成相对更偏向于氟表面活性剂。cmc处的胶团组成随着体系中C4F含量的增大偏向于形成显著富含C4F的胶团,对于C8NE大大过量的体系,胶团组成接近等摩尔。cmc之后的胶团组成接近等摩尔,主要归因于此时静电相互作用占主导,这和溶液配制过程中发现复配体系超过cmc一定浓度后就易生成沉淀的现象是相符的。

黄花三宝木枝条的化学成分研究Ⅱ

为了解黄花三宝木（Trigonostemon lutescensY. T. Chang et J. Y. Liang）的化学成分，采用硅胶柱色谱与Sephadex LH-20凝胶柱色谱从黄花三宝木乙醇提取物的石油醚与正丁醇萃取部分共分离11个化合物，其结构分别鉴定为：ent-kaurane-3β,16β-diol （1）、（3R,6R,7E）-3-hydroxy-4,7-megastigmadien-9-one （2）、palmarumycin JC2（3）、（±）-3-（3,4,5-trimethoxyphenyl）-1,2-propanediol （4）、赤式-愈创木基甘油-β-O-4′-松柏基醚（5）、苏式-愈创木基甘油-β-O-4′-松柏基醚（6）、3-hydroxymethyl-5-（3-hydroxypropyl）-7-methoxy-2-{3-methoxy-4-[1-（3,4-dimethoxybenzyl）-2-hydroxyethyl]phenyl}-2,3-dihydrobenzofuran （7）、ancistrocline （8）、hamatine （9）、东莨菪苷（10）和紫丁香苷（11）。上述化合物均为首次从该种植物中分离得到，其中化合物1、3~11为首次从该属植物中分离得到。

国产沉香TLC的指纹图谱分析

通过2个展开系统和3种检视方法,建立10批国产沉香的薄层色谱(TLC)指纹图谱。结果表明,该方法精密度、稳定性和重复性良好,符合指纹图谱技术要求。10批样品中检测到17个共有斑点,初步鉴定了其中6个,包括3个色酮类成分,2个倍半萜类成分和1个谷甾醇。

全氟辛酸钠-辛基三乙基溴化铵混合水溶液在油面上的铺展研究

氟表面活性剂水溶液在油面上的铺展是水成膜泡沫灭火剂的基础。通过研究全氟辛酸钠(SPFO)与辛基三乙基溴化铵(C_8NE)复配后的水溶液在环己烷、正庚烷、90号汽油上的铺展行为,表明阴、阳离子表面活性剂之间产生的强烈增效作用不仅提高了铺展性能,使本来不能铺展的单一SPFO和C_8NE水溶液变为铺展,而且大大降低了氟表面活性剂的用量。考察两种表面活性剂不同混合比例及总浓度对铺展速度、铺展量、临界快速铺展浓度的影响,并通过表面张力的测定从机理方面进行辅证。在所研究的浓度范围内,SPFO-C_8NE混合体系的总浓度越高,混合比越接近等摩尔,越有利于快速铺展和增大铺展量。等摩尔SPFO-C_8NE混合溶液在不同油面上铺展量从大到小依次为环己烷、90号汽油、正庚烷。

紫外-可见分光光度法测定沉香中色酮成分的含量

建立沉香中色酮类化合物总含量测定方法,首次利用紫外分光光度计对11批沉香乙醇提取物进行测定。结果表明,该方法精密度、重复性、稳定性和加样回收率均达到要求,11批沉香样品中色酮含量范围为4.5%~27.1%,根据色酮成分百分含量,将其分成3个等级。该方法简便快速,为沉香中色酮类成分含量测定和质量评价提供了科学方法。

国产沉香HPLC指纹图谱研究

目的建立沉香药材HPLC特征指纹图谱分析方法,为其科学鉴定和质量控制提供依据。方法 Dionex-Acclaim 120C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量0.4 m L/min;检测波长254 nm;柱温26℃。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"和SPSS软件分别对其进行相似度评价和聚类分析。结果建立了沉香药材HPLC指纹图谱共用模式,确定24个共有峰,并根据对照品指认9个共有峰。10批沉香药材相似度分析结果与聚类分析结果基本一致。结论首次建立了沉香药材HPLC指纹图谱分析方法。该分析方法简便、快速,可较全面地反映沉香药材中化学成分的信息,为沉香药材的鉴定和质量评价提供了科学依据。

三宝木枝条抗菌活性成分的分离与鉴定

目的研究三宝木(Trigonostemon chinensis Merr.)枝条的化学成分。方法采用多种柱色谱技术进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构,采用滤纸片琼脂扩散法测定化合物抗菌活性。结果从三宝木枝条乙醇提取物的乙酸乙酯萃取物中分离得到了12个已知化合物,经波谱分析鉴定为松脂醇(1)、(+)-de-4″-O-methylmagnolin(2)、丁香脂素(3)、nitidanin(4)、臭矢菜素A(5)、6-deoxyjacareubin(6)、巴西红厚壳素(7)、豆甾-4,22-二烯-3-酮(8)、3β-羟基豆甾-5-烯-7-酮(9)、豆甾-4-烯-3-酮(10)、正十八酸(11)、β-谷甾醇(12)。结论 12个化合物均为首次从该植物中分离得到,其中,化合物2、4、5、8、9、10是首次从该属植物中分离得到。初步抗菌活性结果表明化合物7对金黄色葡萄球菌、烟草青枯菌具有抑制活性。