吲哚乙酰腙类化合物的合成及体外抗肿瘤活性研究

5-氨基-1-甲基-1H-吲哚与对氟苯磺酰氯反应,得到4-氟-N-(1-甲基-5-吲哚基)苯磺酰胺,再通过Vielsmeir反应得到4-氟-N-(3-甲酰基-1-甲基-5-吲哚基)苯磺酰胺,最后与苯并咪唑乙酰肼反应得到目标化合物5a^5g,并采用IR,~1H NMR和MS对其结构进行了确证。采用MTT法测试了目标化合物对A549、MDA、A375和HCT116四种癌细胞的体外抗肿瘤活性。

鹅去胆酸提取分离

提取胆红素后的废弃物在碱液中水解、酸化得到混合猪胆酸粗品,然后经过甲酯化,乙酰化反应,重结晶得到鹅去氧胆酸甲酯二乙酸酯,最后在碱液条件下水解、酸化得到鹅去氧胆酸。每一批料提取后的剩余物经水解后可以重复使用,不影响新加入的物料的提取操作,提高了收率,可使总收率提高到20%,而且提取过程中不需要使用有毒的苯。

5-取代-2-吲哚酮的合成工艺研究

以对位取代苯胺为原料,经酰化、肟化、环合以及黄鸣龙还原四步反应,合成了四种不同取代基的5-取代-2-吲哚酮,并对产物进行了1 H NMR表征。通过对反应温度、投料比等工艺参数进行对比,初步探究出一条产率较高的可行工艺路线。

HPLC测定(1S)-(-)-樟脑内磺酰亚胺的含量

目的采用HPLC法测定(1S)-(-)-樟脑内磺酰亚胺的含量。方法采用GRACE Vision HT C18HL色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(50∶50),柱温30℃,流速1 m L·min-1,ELSD的漂移管温度100℃,气体流速3.0 L·min-1。结果 2.0~32.2μg(1S)-(-)-樟脑内磺酰亚胺与峰面积的线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为98.91%(RSD=0.84%)。结论所用方法准确、简便、快速,可用于(1S)-(-)-樟脑内磺酰亚胺的含量测定。