女贞叶的直接电离质谱研究

直接电离质谱技术(AI-MS)可以在无需样品预处理的条件下直接分析复杂基体样品,为实现复杂基体样品的简单、快速分析提供了可靠的途径。利用AI-MS对女贞叶进行直接质谱分析,快速获得了不同生长阶段女贞叶的质谱指纹谱图,初步研究了女贞叶生长过程中化学成分的变化情况。实验表明,女贞叶含有较丰富的钾、糖类、单黄酮、双黄酮等有益成分。为开展女贞叶的植物生理考察及药用价值开发提供了一种简单、快速的质谱分析方法,也简明讨论了女贞叶作为慢性心肌炎等疾患预防用药的物质基础,为女贞叶药材的临床应用提供了科学依据。

纺织品中4-叔丁基苯酚含量快速测定方法研究

本研究以甲醇为溶剂,建立了超声波萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中4-叔丁基苯酚含量的分析方法。实验考察了萃取方式、萃取溶剂和用量、萃取时间对萃取效果的影响,并对气相色谱和质谱条件进行了优化。结果显示,4-叔丁基苯酚质量浓度在0.1~10μg/mL范围内具有良好线性关系,线性相关系数为0.9996,方法检出限为0.05 mg/kg。并进行了准确度和精密度实验,加标回收率为90.6%~108.2%,相对标准偏差(RSD)小于6.8%,实验室间验证RSD均小于2.6%,说明本方法重现性良好,适用于分析测定纺织品中4-叔丁基苯酚的含量。

混酸体系-电感耦合等离子体质谱法测定进口铜精矿中稀土元素的含量

铜精矿中元素组成具有地质成因意义,建立进口铜精矿痕量特征成分分析方法,在产地溯源和掺假识别方面能够发挥重要作用,为口岸入境通关执法提供可靠依据。本方法对8个国家不同矿区的198份进口铜精矿中的稀土含量进行了分析,由于不同矿区的铜精矿成分组成存在差别,已有报道的消解方法不能完全适合所有样品,提出了常压高温HF-HClO_(4)酸-勒福特王水-HClO_(4)消解体系对进口铜精矿样品进行消解,再用配有高基体进样系统和He气碰撞模式的电感耦合等离子体质谱仪测定La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Y等15种稀土元素的含量。在铜精矿的混酸消解体系方法方面进行了重点研究,通过样品性质和不同种类酸的作用机制,优化了混酸配比和添加顺序。选取具有代表性的铜精矿样品进行回收率、精密度及准确度试验,测得方法的回收率在98.3%~107.7%,精密度小于2.9%。计算了15种稀土元素的检出限均在0.00111~0.03680 mg·kg^(-1)。